SU462838A1 - Способ получени фосфорсодержащих ионитов - Google Patents
Способ получени фосфорсодержащих ионитовInfo
- Publication number
- SU462838A1 SU462838A1 SU1861015A SU1861015A SU462838A1 SU 462838 A1 SU462838 A1 SU 462838A1 SU 1861015 A SU1861015 A SU 1861015A SU 1861015 A SU1861015 A SU 1861015A SU 462838 A1 SU462838 A1 SU 462838A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- water
- phosphorus
- ion exchangers
- containing ion
- acid
- Prior art date
Links
Description
1
Изобретение относитс к способам получени ИОНИТОВ, содержащих остатки аминофосфоновых К1ИСЛОТ, что позвол ет «спользовать их дл адсорбции т желых металлов из растворов .
Известен способ получени фосфорсодержащих иоиитов путем обработки сшитых сополиMepiOB стирола раствором цианистых солей .в органическом растворителе и иоследующей обработки , полученного продукта смесью фосфористой кислотой и галогенида фосфора. Способ многостадийный, часто сложен в исполнении.
Целью изобретени вл етс разработка более простого способа получени ионитов с использованием легкодоступных исходных веществах . Эта цель достигаетс путем конденсации анилина, формальдегида и фосфористой «ислоты при мол рном соотношении 1:0,1 - 6,0:0,1-5,0 соответственно в среде минеральных :К|ИСлот (например, сол ной) при 60- 150°С. В качестве источника формальдепида могут быть использованы как его водные растворы , так и полиформальдегид: фосфориста кислота может быть введена в реакцию как такова или ;может быть получена непосредственно в реакционной смеси гидролизом треххлористого фосфора (в последнем случае нет необходимости добавл ть сол ную кислоту в реакционную смесь).
По;.ученные таюим способо м нерастворимые
фосфорсодержащие анилиноформальдегидные поликонденсаты (6-10% Р) представл ют собой желто-зеленые гранулированные порошки (размер зерен 0,5-3 мм), неплавкие негорючие и нерастворимые в воде, кислотах, щелочах и органических растворител х. Они устойчивы к действию 5 н. растворов КаОН и I-I2SO4 () и несколько менее устойчивы , к действию 1 н. НЫОз (С 70-80%),
Описываемые соединени используют в качестве фосфонатных катионитов - в зависимости от содержани фосфора их ПОЕкаон сосоставл ет 3,26-6,35 мг-экв/г Н-формы, а СОЕсо2 2,62-3,66 мг-экв/г Na-формы.
Образующиес одновременно с нераствориМЫЛ1И продуктами поликонденсации водорастворимые продукты (3,8-11,5 % Р) (при. определенном соотнощении реагентов .могут быть получены только водорастворимые продукты) обладают аналогичной химической устойчивостьЕО , кислотными свойства1ми нерастворимых проду:;тов, и они могут быть использованы как компле сообразователи.
Пример 1. 13,2 г анилина добавл ют по капл м к охлажденному раствору хлористоводородной и фосфор|истой кислот, полученному из 40 г трехх лор истого фосфора и 73 -мл водм. Реакционную смесь нагревают до 110-125С,
прибавл ют по капл м 35 мл 33%-ного раствора формальдегида выдерж.иБЯют при этой температуре 2 час. Затем реакционную омесь выливают в иасыщеиный раствор хлористого натри , продукты поликоиденсации отдел ют фильтрованием, обрабатывают при пагреваний .кодцвнтрйрОВй.ниым ipacTBOpoM едкого натра до рН 8-9, «ераствОримый полико деисат отфильтровывают, обрабатывают концентрироватеиой сол ной «ислотой до рН I-2, еще раз фильтруют, промьюают водой « сушат над п тиокисью фосфора до посто нного веса. Получают 10,4 г желтого порошка.
Найдепо, %: N 6,90, 6,89; Р 9,21; 9,56. Полна обменна емкость (ПОЕ) его 6,03 мгэКВ/г , он нерастворим в воде, сол ной кислоте , щелочах.
Щелочной маточник обрабатывают сол ной кислотой до сильнокислой реакци-и (рН 1-2), поликонденсат отдел ют фильтрованием, нромыв-ают холодной водой и сушат в вакууме над п тиокисью фосфО|ра до посто нного веса. Получают 6,5 г светло-желтого порошка.
Найдено, %: N 6,14, 6,20; Р 9,87, 10,00. Продукт растворим в щелочах, умеренно в воде и сол ной жислоте.
Пример 2. К смеси |КонцентрИ1рова ойсол ной кислоты (30 мл) и 24,6 г фосфористой кислоты нри охлаждении добавл ют 14,0 г анил а; реакционную смесь нагревают до 115-125С :И приливают 40 мл 33%-ного раствора формальдепида; -нарревание продолжают 3 час. Затем реакционную -массу -выливают в насыщенный раствор хлор И1Стого натри , поликонденсат отфильтровывают. Очистку полученного поликонденсата провод т растворением его в щелочи, после чего осаждают сол ной кисллт-ой. Продукт -отдел ют фильтро-вагаием, промывают водой и сушат над п тиокисью фосф-ора. Получают 26,8 г светло-желтого порощка . Продукт растворим в щелочах, умеренно в 1воде и с-ол ной кисл-оте.
Найдено, %: N 5,17, 5,18; Р 10,52, 10,61.
Пример 3. К смеси 120 мл сол ной кислоты 1И 24,6 г фосфористой кислоты при охлаждении пр;ибавл ют 21 г анили-на, реакционную смесь нагревают -и при 105-115°С прибавл ют 30 мл 33%-:ного раствора формальдегида. Нагревание продолжают 3 час. Затем реакционную массу -выливают в насыщенный ра тзо-р хло-ри-стого натр-и- , выпа-вший полйконде-нсат отдел ют фильтрованием, обрабатывают при .нагревании ко-нцентри-рованны-м раствором едкого натра до сла-бощело-чной реа-кции, еще раз фильтруют, обрабатывают кон-центрироваиной сол ной кислотой. При м е Р 4. К 6,8 г анилииа добавл ют ир.и
перемешивани-и 15 мл концентрированеой сол ной кислоты, 12,3 г фасфор|ИСтой йислоты, 5,15 г параформа -и 7 мл воды. Реакционную массу -нагревают нри 120-l3(fC 3 час, выливают Б насыщенный раствор хлористого нат-рИ:Я; осадок отфильтр-овы-вают, пр-омы;вают 40%-ньш раствором едкого натра, водой и далее обрабатывают концентрированной сол ной иислотой. Катионит промывают водой до отсутстви в промывных водах KOH-OB С1, сушат
В вакууме над н тио-кисью фосфора. Выход продукта 10,4 г, это желтый твердый ненлавКИИ .ПОрОШ-0;К.
Найдено,%: С 57,04, 57,20; Н 5,86, 5,89; N7,68, 7,74; Р 9,00, 9,10.
Предмет изобретени
1.Сио-соб нолучен1и фосфор-содержащих ионитов путем -конденсации азотсодержащего соеди1нанИЯ , форм.альдепи-да и фосфористой -кислоты , отличающийс тем, что, с целью уп-р-ощени- процесса, а также -р-асширени сырьевой базы, в качестве азотсодержащего -соединени используют анилин при- м-ол рно-м оо-отношени-и аиили : формальдегид : фосфориста кислота 1 :0,1-6,0 :0,1-5,0 соответственно , и конденсацию нро-вод т при температуре 60-150°С в среде минеральных к-ислот, нанр-имер -сол ной.
2.Способ по н. 1, отличающийс тем, что в качестве н-сточника формальдепида ислользуют его водный раствор 1ил-и полиф-о-рмальдегид .
3.Способ по пп. 1 и 2, отличающийс тем, что в качестве ИСточника фо-сфори-стой кислоты и-спользуют треххлористый фосфо-р.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1861015A SU462838A1 (ru) | 1972-12-21 | 1972-12-21 | Способ получени фосфорсодержащих ионитов |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1861015A SU462838A1 (ru) | 1972-12-21 | 1972-12-21 | Способ получени фосфорсодержащих ионитов |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU462838A1 true SU462838A1 (ru) | 1975-03-05 |
Family
ID=20536173
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU1861015A SU462838A1 (ru) | 1972-12-21 | 1972-12-21 | Способ получени фосфорсодержащих ионитов |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU462838A1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0005905A1 (en) * | 1978-05-31 | 1979-12-12 | Imperial Chemical Industries Plc | Aminoplast resin particles, a process for their manufacture and their use in paper products |
-
1972
- 1972-12-21 SU SU1861015A patent/SU462838A1/ru active
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0005905A1 (en) * | 1978-05-31 | 1979-12-12 | Imperial Chemical Industries Plc | Aminoplast resin particles, a process for their manufacture and their use in paper products |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JPH0748391A (ja) | 4−アミノ−1−ヒドロキシブチリデン−1,1−ビスホスホン酸イオンを含有する水性組成物 | |
US3468935A (en) | Preparation of organophosphonic acids | |
US2927130A (en) | Recovery of alkalies and terephthalic acid from aqueous solutions containing alkali salts of terephthalic acid | |
SU462838A1 (ru) | Способ получени фосфорсодержащих ионитов | |
US6118022A (en) | Synthesis of phosphonomethyliminodiacetic acid with reduced effluent | |
US2948588A (en) | Method of manufacturing alkali metal tripolyphosphates | |
JPH03135968A (ja) | トリメルカプト―s―トリアジン六水和物のジナトリウム塩、その製造法および該化合物からなる、重金属を水相から分離するための沈澱剤 | |
CN1035293A (zh) | 制备n-膦酰基甲基亚氨基双乙酸的方法 | |
US3661513A (en) | Manufacture of alkali metal phosphates | |
KR100241997B1 (ko) | 리보플라빈 5'-포스페이트의 모노나트륨염의 제조방법 | |
SU790698A1 (ru) | Способ получени щелочных солей комплексов оксиэтилидендифосфоновой кислоты с металлами п группы | |
US3870750A (en) | Process for the production of aminomethane-diphosphonic acid and its salts | |
US2796321A (en) | Polychlorimidometaphosphates | |
SU1079652A1 (ru) | Способ утилизации отходов производства нитрилотриметилфосфоновой кислоты | |
US3360555A (en) | Process for producing monosodium glutamate | |
SU459068A1 (ru) | Способ получени бензоамидооксиуксусных кислот | |
US2668147A (en) | Process for producing a material containing sodium polyphosphates | |
SU417432A1 (ru) | Способ получения ы- | |
SU547451A1 (ru) | Способ получени -фенил- или -бензиламинометилфосфоновых кислот | |
SU488783A1 (ru) | Способ получени фосфата хрома | |
SU1634640A1 (ru) | Способ получени моногидрата двузамещенного фосфата титана | |
SU966091A1 (ru) | Способ получени нитрилтриметилфосфоновой кислоты | |
JPH04298243A (ja) | スルホン化プロピルフェニルホスフィン、その製造方法および使用方法 | |
JPS63176311A (ja) | 硝酸ロジウム溶液の製造方法 | |
CA1100995A (en) | N-sulphoalkane-aminoalkane phosphonic acids and their alkali salts and process for their production |