SU966091A1 - Способ получени нитрилтриметилфосфоновой кислоты - Google Patents
Способ получени нитрилтриметилфосфоновой кислоты Download PDFInfo
- Publication number
- SU966091A1 SU966091A1 SU792859156A SU2859156A SU966091A1 SU 966091 A1 SU966091 A1 SU 966091A1 SU 792859156 A SU792859156 A SU 792859156A SU 2859156 A SU2859156 A SU 2859156A SU 966091 A1 SU966091 A1 SU 966091A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- acid
- producing
- mol
- nitriletrimethylphosphonic
- yield
- Prior art date
Links
Description
Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений,. а именно к усовершенствованному способу получения нитрилтриметил•фосфоновой кислоты, которая может 5 быть использована в качестве комплексообразующего реагента.
Известен способ получения нитрилтриметилфосфоновойкислоты взаимодействием диметилфосфйта с произвол- 10 ным аммиака и формалином в присутствии соляной кислоты или треххлористого фосфора при 70-90°С. Выход целевого продукта 58-66% [1].
Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемо-, му результату является способ получения нитрилтриметилфосфоновой кислоты взаимодействием треххлористого фосфо- 20 ра с формальдегидом и хлористым.аммонием или гексаметилентетрамином в водной среде. Выход целевого продукта составляет 54-68% [2].
Недостатком известного способа 25 является то, что в маточном растворе, полученном после отделения кристаллического продукта, удерживается 20-23% нитрилтриметилфосфоновой кислоты. в смеси с хлористым . водородом,· фосфористой, фосфорной и аминометил2 ' фосфоновой кислотами, а также солями( тетраметиламмония.
Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта и утилизация отходов производства.
Поставленная цель достигается тем, что согласно способу получения нитрилтриметилфосфоновой кислоты, который заключается в том, что треххлорис-. тый фосфор подвергают взаимодействию с формальдегидом и хлористым аммонием или гексаметилентетрамином в водной среде и маточный раствор, полученный после отделения кристаллического продукта, обрабатывают карбонадом меди, марганца, или цинка, взятьям в мольном соотношении 1:2,5-3 с последующим подщелачиванием полученного раствора едким натром или кали до pH 1,7-3,6, и полученный нерастворимый полиядерный комплекс обрабатывают сероводородом.
Предлагаемый способ характеризуется простотой технологии, позволяет повысить выход нитрилтриметилфосфоновой кислоты и утилизация отходов позволяет избежать необходимости сжигания маточников.
Пример 1. Получение нерастворимого.· медного комплекса НТФ, натриевой соли
К раствору 84 г (0,6 моль) гексау метилентетрамина и 310 г 37%-ного водного формалина (3,8 моль СН20) в 360 мп воды прибавляют по. .каплям при перемешивании 990 г (7;2'моль) треххлористого фосфора с такой* ско- 5 ростью, чтобы температура реакционной смеси поддерживалась 35-40°С. Затем реакционную массу нагревают при 98-100°С 1 ч и постепенно охлаждают при перемешивании. Выпавший Ю осадок отделяют центрифугированием. Получают 515 г влажной нитрилтриметилфосфоновой кислоты, что после высушивания соответствует 465 г (64% от теоретического). 15
К собранным маточным растворам (490 г) прибавляют при перемешивании небольшими порциями 100,0 г (0,45 моль) меди углекислой основной, поддерживая температуру 7-Ю°С. «_ Смесь перемешивают.до полного растворения соли и окончания выделения углекислого газа примерно 30 мин. К полученному сироп'ообраэному раствору темно-зеленого цвета (pH .1) прибавляют по каплям при перемешивании , при 15-20°С 137 мл (10 моль)раствора едкого натра, доводя pH до 1,72,2.. Спустя 0,5 ч к смеси, йз которой’ выпал осадок зеленовато-голубого цвета, прибавляют 615 мл метило- 30 вого спирта и перемешивают.. Осадок отделяют центрифугированием. Получают 417 г влажного продукта. После высушивания на воздухе при 40-50<7С выход медного комплекса НТФ 200 г 35 (96% от теоретического). .
Найдено, %: Си 24,2; Na 5,3; Н„0 5,9; С1 5,7.
Na2-Cu4 (H^L )2 С 1 · 5Н20 (C^H^qN 2 Na202 ,Си4Pg С 1 2 ) , 40 где L - депротонированный остаток n(ch2po*' )3 .
Вычислено, %: Си 24,2; Na 4,4; Н.О 6,1 ,- С 1 6,9 ·
Пример 2. получение нитрилтриметилфосфоновой кислоты.
В 5%-ную мелкодисперсную однородную суспензию нерастворимого медного комплекса НТФ, натриевой соли (см. пример 1) приготовленную из 50 г препарата с 950 мл:воды, пропускают в течение 5 ч сероводород.
Образующийся в результате реакции черный осадок сульфида меди отфильтровывают.
Бесцветный прозрачный фильтрат общим объемом- 90 0 ’мл упаривают до 1/4 объема, растирают порциями с 2л метанола, образовавшийся осадок НТФ отфильтровывают и сушат на воздухе 60 при 50-60°С. Выход продукта 23 г (80% от теоретического).
Найдено, %: С 12,4; Н 4,2;N 4,9.
С j H-jnNOg Р з ‘
Вычислено, %: С 12,0, Н 4,0, N 4,7.
Пример 3. Получение нерастворимого медного комплекса НТФ, калиевой соли.
Калиевую соль медного нерастворимого комплекса НТФ получают аналогично примеру 1, используя для об1работки маточных растворов НТФ 235 мл 50%-ного раствора едкого кали и доводя раствор до pH 3,1-3,6. Вы- * ход сухого продукта 330 г (.96% от теоретического).
Найдено, %: Си 22,8; к 6,7,
К2Си4(Н2L)2С 12·5Н20 (С6Η20Ν2^2θ2ΐθυ4 С У
Вычислено, %: Си 23,6; к 7,2,
Пример 4. Получение нерастворимого марганцевого комплекса НТФ, калиевой соли.
К 100 г маточных растворов, полученных, как в примере 1, небольшими порциями при перемешивании при 15?0°С вносят .11,1 г (0,2 моль) марганца углекислого основного. Смесь перемешивают до полного растворения и окончания выделения углекислого газа. После чего прибавляют при перемешивании по каплям 63 мм 50%-ного раствора едкого кали до рИ 5-6, поддерживая температуру не выше 40°С.Смесь перемешивают 1ч, затем осадок отделяют Центрифугированием. После высушивания на воздухе при 4О-5О°С выход продукта 35 г (93% от теоретического) ·
Найдено, %: К 21,8;N 2,7; Мп 9,8; р 17,0; н2о 5,6.
KjMnHL - SH^OCCjH^KjMnNOfcPa)
Вычислено, %: К 21,N 2,6; Μη 9,9·, Р 16,7ί «2θ 16,2.
Пример 5. К раствору 107 г (2,0 моль) хлористого аммония и 490 г 37%-ного водного формалина (6,0 моль СН20) в 150 мл концентрированной соляной кислоты прибавляют по каплям при перемешивании 660 г (6 моль) диметилфосфита с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси поддерживалась 70-75°С. Затем реакционную массу нагревают при 100°С 1 ч и постепенно охлаждают при перемешивании. Выпавший осадок отделяют центрифугированием. Получают 377 г нитрилтриметилфосфоновой кислоты (65% от теоретического*, и 530 г маточных растворов. Далее маточные растворы обрабатывают аналогично примерам 1,3 й 4.
Claims (2)
1. Авторское свидетельство СССР ..№ 684038,.кл., С 07 f 9/38, 1977.
2. Патент сил 3476799, кл. 260-502,5 1969.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU792859156A SU966091A1 (ru) | 1979-12-27 | 1979-12-27 | Способ получени нитрилтриметилфосфоновой кислоты |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SU792859156A SU966091A1 (ru) | 1979-12-27 | 1979-12-27 | Способ получени нитрилтриметилфосфоновой кислоты |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU966091A1 true SU966091A1 (ru) | 1982-10-15 |
Family
ID=20867716
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| SU792859156A SU966091A1 (ru) | 1979-12-27 | 1979-12-27 | Способ получени нитрилтриметилфосфоновой кислоты |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| SU (1) | SU966091A1 (ru) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112094296A (zh) * | 2020-10-29 | 2020-12-18 | 山东久日化学科技有限公司 | 一种双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦的制备方法 |
| RU2816424C1 (ru) * | 2023-04-03 | 2024-03-28 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Кабардино-Балкарский государственный университет им. Х.М. Бербекова" (КБГУ) | Способ получения аминотриметиленфосфоновой кислоты |
-
1979
- 1979-12-27 SU SU792859156A patent/SU966091A1/ru active
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112094296A (zh) * | 2020-10-29 | 2020-12-18 | 山东久日化学科技有限公司 | 一种双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦的制备方法 |
| CN112094296B (zh) * | 2020-10-29 | 2024-03-29 | 山东久日化学科技有限公司 | 一种双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)苯基氧化膦的制备方法 |
| RU2816424C1 (ru) * | 2023-04-03 | 2024-03-28 | Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Кабардино-Балкарский государственный университет им. Х.М. Бербекова" (КБГУ) | Способ получения аминотриметиленфосфоновой кислоты |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR870001766B1 (ko) | N, n-디아세트산아미노메틸렌포스폰산의 제조방법 | |
| SU645587A3 (ru) | Способ получени -фосфонометилглицина | |
| US4775498A (en) | Process for preparing N,N-diacetic acid aminomethylenephosphonic acid | |
| JP2921580B2 (ja) | アスコルビン酸−２−ホスフェートの製造法、Ｋ１±０．３Ｍｇ１±０．１５−Ｌ−アスコルベート−２−ホスフェートおよび５，６−イソプロピリデン−アスコルビン酸の製造法 | |
| WO1994015939A1 (en) | Process for the manufacture of n-phosphonomethyliminodiacetic acid | |
| US3353908A (en) | Process for the manufacture of dicalcium phosphate | |
| US6118022A (en) | Synthesis of phosphonomethyliminodiacetic acid with reduced effluent | |
| SU966091A1 (ru) | Способ получени нитрилтриметилфосфоновой кислоты | |
| US3036087A (en) | Process for the preparation of phosphocreatine and/or phosphocreatinine | |
| IL38160A (en) | The preparation of alkyl phenyl phosphate and phosphorothionate compounds | |
| BE1000075A4 (fr) | Procede d'obtention des acides alcoylidene-i,i diphosphoniques fonctionnellement substitues en i et de leurs melanges. | |
| CS239903B2 (en) | Processing of aminomethyl phosphoric acid derivatives | |
| JPH01228996A (ja) | Ｎ―ホスホノ―メチル―イミノ―ジ酢酸の製造方法 | |
| CA1105048A (en) | Procedure for the preparation of n-sulphoalkane- aminoalkane-phosphonic acids and their alkali salts, respectively | |
| CA1106843A (en) | N-carboxy-alkane-aminoalkane-diphosphonic acids, n- carboxy-alkane-azacycloalkane-diphosphonic acids and n-carboxy-alkane-aminoaryl-alkane-diphosphonic acids and process for theirproduction | |
| GB2075968A (en) | Benzylsulphonic acid derivatives | |
| SU684038A1 (ru) | Способ получени нитрилотриметилфосфоновой кислоты | |
| CA1113475A (en) | Process for producing carboxy-alkane-aminoalkane diphosphonic acids and carboxy-alkane-aminoaryl- alkane diphosphonic acids | |
| SU1157016A1 (ru) | Способ получени фосфида меди | |
| SU1079652A1 (ru) | Способ утилизации отходов производства нитрилотриметилфосфоновой кислоты | |
| SU497233A1 (ru) | Способ получени йодистого кали | |
| SU134697A1 (ru) | Способ получени хлор-о-аминобензолфосфоновой кислоты | |
| SU547451A1 (ru) | Способ получени -фенил- или -бензиламинометилфосфоновых кислот | |
| US3360555A (en) | Process for producing monosodium glutamate | |
| US3764656A (en) | Preparation of phosphates |