SU452964A3 - Способ выделени тринатриевой соли д-фруктоза-1,6-дифосфорной кислоты - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к способу выделени  соединени , примен емого в фармацевтической промышленности.

Известен способ выделени  тринатриеБОЙ СОЛИ )-фруКТОЗа-1,6-ДИфОсфорНОЙ КИСЛОТЫ из водного раствора путем осаждени  органическими растворител ми.

Однако получаемый аморфный гигроскопический продукт быстро превращаетс  в комки и расплываетс  на воздухе, что затрудн ет его хранение, транспортировку и применение.

С целью получени  целевого продукта в виде кристаллического октагидрата предлагаетс  водный раствор натриевой соли ЯЕ)-фруктоза-1,6-дифосфорной кислоты довести до рН 4,5-6,5, преимущественно до 5,9-6,1, добавить к нему при 15-45 С низший спирт до начала помутнени , охлаД11ть до начала кристаллообразовани , добавить 2-3-кратный объем спирта по отно 11ению к исходному объему.

Дл  регулировани  величины рН используют едкий натр или кислоту, натриева 

СОЛЬ которой раствор етс  в добавл емом спирте, например уксусную кислоту. Обычно примен ют 7-13%-ный водный раствор натриевой соли € -фpyктoзa-l,6-дифосфорной КИСЛОТЫ, а в качестве низ-

шего спирта С -С„-спирт, предпочтительно этанол.

Выдел емый целевой продукт сушат при ЗО°С, чтобы ИСКЛЮЧИТЬ потери кристаллизационной воды ИЛИ разрушение кристаллической структуры.

Получаемый октйгидрат не гигроскопичен и устойчив при хранении и транспортировке .

Пример. 100 г аморфной натриевой соли5Е) -фруктоза-1,6-дифосфорной кис ЛОТЫ раствор ют в 90О мл дистиллированной воды, добавл ют уксусную кислоту, до рН 6,0, фильтруют через мелкопорис- тый фильтр, тонкой струей вливают этанол

до по влени  отчетливо1О помутнени 

(7ОО мл), выдерживают 4 час в холодильнике при , добавл ют еще 8ОО мл спирта, выдерживают 4О час, отсасывают криста/шы на нутче, размешивают с 50О мл

спирта, еще раз отсасывают, сушат в ва- куумном сушильном шкафу при без осушителей и получают 1О5 г целевого продукта, т. пл. 125°С; брутто юрмула 11 550,2 /р(/йч (10 мг/мл воды). Содержание фруктозо-1,6-дифосфорной кислоты определ ют ферментативным мето дом, а содержание натри  методом пламен ной фотометрии. Найдено, % : фруктозе-1,6-дифосфорна  кислота 62,4; /Vai2,2; НО 25,2; Р 11, Вычислено, %: фруктозо-1,6.дифосфорна  кислота 61,7;//(2.12,5; НО 26,1; Р 11,3. По данным кристаллографии сингони  моноклинна ; пространственна  группа р 2 .угол А108°. Предмет изобретени  Способ выделени  тринатриевой соли 7У-фруктоза-.1,6-дифосфорной кислоты из водного раствора, отличаюшийс   тем, что, с целью получени  целевого продукта в виде кристаллического октагид- рата, разбавленный водный раствор натриевой соли -фруКтоза-1,6-дифосфорной кислоты довод т до рН 4,5-6,5, преимущественно до 5,9-6,1, при 15-45 С ввод т низший спирт до начала помутнени , охлаждают до начала кристаллообразова НИН, разбавл ют спиртом до 2-3-кратного объема по сравнению с объемом исходного раствора и продолжают кристаллизацию на холоду.