SU451691A1 - Способ получени -метилстеариламидов адамантанкарбоновых кислот - Google Patents

Description

раствором HCl, водой, 5%-ным раствором Ма2СОз, водой, сушат Na2SO4, отгон ют ксилол , остаток перегон ют в вакууме 0,3 мм рт. ст., собирают фракцию 225-255°С и получают 25 г вещества с т. пл. 43-48°С.

После кристаллизации из метанола (кристаллизаци  начинаетс  при охлаждении смеси льдом с солью) получают 20 г (54%) вещества с т. пл. 54-56°С.

Найдено, %: С 80,50; 80,61; Н 12,53; 12,31; N 3,25; 3,35.

CaoHssNO.

Вычислено, %: С 80,83; Н 12,43; N 3,14.

Пример 2. Ди-(М-метилстеариламид)-1,3адамантандикарбоновой кислоты (ДАМСА).

11 г 1,3-адамантандикарбоновой кислоты кип т т в 60 мл SOCb 2 часа, отгон ют SOCb, прибавл ют абс. бензол и с ним отгон ют остатки хлористого тионила. К оставщемус  хлорангидриду прибавл ют 60 мл сухого ксилола и полученный раствор прибавл ют к раствору 75 г N-метилстеариламина в 200 мл сухого ксилола Б течение 3 час при 30°С, затем массу подогревают до 80°С (до полной гомогенизации ). После остывани  массы отфильтровывают осадок и раствор промывают 5%-ным раствором НС1, водой, 5%-ным раствором Ма2СОз, водой, сущат сульфатом натри , упаривают раствор и полученное вещество перекрнсталлизовывают из гексана. Получают 22,2 г (60%) вещества с т. пл. 64- 66°С.

Найдено, %: С 79,51; 79,27; Н 12,25; 12,53; N 3,93; 3J2.

5C5oH94O2N2.

Вычислено, %: С 79,29; Н 12,52; N 3,70.

Предмет изобретени 

10 Способ получени  N-метилстеариламидов адамантанкарбоновых кислот общей формулы

СН,

где RI - группа -СО-N-CisHss; Ra - водород или Ri,

отличающийс  тем, что хлорангидрид соответствующей адамантанкарбоиовой кислоты подвергают взаимодействию с избытком N-метилстеариламина в растворе сухого ксилола с последующим нагреванием реакционной смеси при 50-80°С и выделением целе вого продукта известными приемами.