(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКТИВНОГО МОНОАЗОКРАСИТЁДЯ
Изобретение касаетс получени новых активных азокрасителей и относитс к способу получени активного винилсупьфонового моноазокрасител алого или оранжевого нвета . Известен способ получени алых моноаз краси- елей общей формулы . ГЗОэМУ I, SOgCHgCHgOSO H Н 1 или 2. где R СН„ или 3 25 Такие красители характеризуютс невысокой степенью фиксации (5О-75%) и низкой прочностью к мокрым обработкам. Предлагаетс способ получени активь ных моноазокрасителей общей формулы: N -B 4iXNk )П SOjCH cHa so,H где: Х-Н, ОСН , ОС П О-2, состо-; ;о4 О 1даВШ В том, что 3 - или 4 - винилсульфо{Нн аНилин или его алкоксипроизводное ди азотируют и сочетают с 1 - нафтосульфо кислотой обшей формулы: . где ft - имеет указанное выше значение, с последующим выделением целевого продукта известным приемом. Предлагаемые красители окращивают протеиновые волокна в ркие оранжевые и алые цвета с высокими показател ми устой чивости окраски к мокрым обработкам и об обладают хорошей выбираемостью и высокой степенью фиксации 8О-85%. П р и м е р 1, К суспензии 1,08 г 99%-ного 3-винилсульфонил-б-метоксиани« лина и 40 мл воды, охлажденной до О-/ (2°)С, прибавл ют 3,2 мл со л ной кислоты и диазотируют, прилива 1,7 мл 2О%-ного .раствора нитрата натри по мере исчезновени азотистой кислоты. Суспензию диазосоединени прибавл ют к охлажденному до О-( 2°)С раствора 1,56 г 86,7%-ной 1-нафтол-З-сульфокисло ты в 40 мл воды, поддержива рН во врем сочетани добавлением 15%-ного раст вора соды. Продолжительность реакции 30 мин. Краситель выдел ют хлористым . калием и фильтрзют. Выход 1ОО% моноазокрасител 2,73 г, что составл ет 96% от теоретического. Крашение провод т при модуле ванны: 1:5О. Образец шерст ного волокна или ткани обрабатывают в течение 10 минут при температуре 4О°С в растворе, содер . жащем 5-10% глауберовой моли, 1% выравнивател неиногенного характера, 35% уксусной кислоты до рН - 5,0. Затем ввод т предварительно растворен ный краситель и продолжают обработку ещ 5-Ю минут. Температуру красительной ва ны медленно, за 60 минут, поднимают до кипени и крас т при кипении 45-60 минут , охлаждают до 80 , ввод т раствор аы миака до рН-8-8,5 и обрабатьгаают 10jl5 минут. Краситальную ванну охлаждают до 35-4 О и образец промывают теплой и холодной водой. Краситель окрашивает шерсть в ркий оранжевый цвет с высоки- ми показател ми прочности окраски. Пример 2. К суспензии 1,О8 г 99%-но1 о З-винилсульфонил-6-метоксисани I лина и 4О мл воды, охлажденной до О- (+2°)С, прибавл ют 3,2 мл 15%-ной сол ной кислоты и диазотируют, прилива 1,7м j20%-Horo раствора нитрита натри по мер :исчезновени азотистой кислоты. Суспен- 13ИЮ диазосоединени прибавл ют к охлажденному до О-(+2 )С растворе 4,9 г , 36,7%-ной 1.-нафтол-3,6- дисуль{ юкислоты в 4О мл воды, рП во врем сочетани поддерживают около 6,0-6,5 добавлением в процессе сочени 1Б%-ного раствора со- ды. По окон41ании реакции сочетани кра ситель выдел ют хлористым калием и фильтруют. Выход 100% моноазо-кра ител л 2,4-2,5 г, что составл ет 9l-9 % от теоретически возможного. Крашение провод т как в примере 1, Получают окраски алого цвета с высокими показател ми устойчивости. Пример 3. К суспензии 1,08 г 3-винилсульфонилг-6 -метоксиани-. лина и 40 мл воды, охлажденной до О- ( +2 )С, прибавл ют 3,2 мл 15%-ной сол ной кислоты и диазотируют, прилива 1,7 мл 20%-ного раствора натри по мере ис- чезновени азотистой кислоты. Суспензию диазосоединени прибавл ют к охлажден, ному до 0-(+2°)С раствору 2,17 г 97,5%ной 1-на(|пгрл-3,6,8-трисульфокислоты в 30 мл воды в течение 2О минут. рН во врем сочетани поддерживают около 7- 7,5 добавлением в процессе сочетани 15%-иого. раствора соды. По окончании реакции сочетани краситель выдел ют хлористым калием и фильтруют. Выход 1ОО%-ного моноазокрасител 2,92 rj что составл ет 83,5% от теоретического. Крашение проред т как в примере 1, получают окраски алого цвета с высокими показател ми устойчивости. Пример 4, К суспензии 1,83 г 1ОО%-4-винилсульфониланилина к 2О мл воды, охлажденной дол О(+2°)С5 прибаВ л ют 5,8 мл 4 Н раствора сол ной кислоты и диазотируют, прилива 5 мл 2Н раствора -нитрита натри по мере исчезновени азотистой кислоты. Суспензиго. диазо« соединени прибавл ют к охлажденному до 0-{+2°)С раствору 3,99 г 97,5%-ной 1-нафтол-З, 6,8-трисульфокислоты в 2О м. воды в течение 2О минут. рН во врем сочетани поддерживают около 5,5-6/3 до бавлением в процессе сочетани 15%-ного раствора соды. По окончании реакции сочетани краситель выдс-л ют }(лористым калием и филь.груют. Выход 100%-ного моноазокрасител 3,О4 г, что составл ет 52,5% от теоретического. Крашение провод т как в примере 1, получают окраски оранжевого .цвета с высокими показател ми устойчиво- рти к различным обработкам, В таблице приведены примеры получени красителей с другими азо- и дцазопостав л ющими, предусмотренными обшей форму лей П. Предмет- нзобрете 35 Свосс гсщ ченшЕ активного моноазо- красител общей формулы: CSOgH) SOgCH CHg, где Х-Н, ОСИ, ° И чаЕОЩВЙс тем, что 3 или 4--.винил-- 35 с льфоншшвилвв или его алкоксипроигррдвое диазотируют и сочетают с Г-нафтс.; сульфокнслотой общей фор 4уйьп где /7 - имеет указалиое выше значение) пос едаюшим выд€ лением целевого продук та известным способом.