SU433133A1

SU433133A1 -

Info

Publication number: SU433133A1
Application number: SU1795748A
Authority: SU
Original assignee: М.И. Шенбор , Л.А. Гудзь; Днепропетровский химико технологический институт Дзержинского
Priority date: 1972-06-12
Filing date: 1972-06-12
Publication date: 1974-06-25

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-АМИНО-З-БРОМФЛУОРАНТЕНА

1

Изобретение относитс к усоЕершенстЕОЕанному способу получеки 4-амино-З-броглфлуорантена,используемого Е качестЕб промежуточного продукта Е р де синтезоЕ Е частности Е синтезе красителей.

Известен трехстадийный способ получени 4-аглино-3--бромфлуорантена ,заключающийс Е том,что 4-аминофлуорантен Е бензольном растЕоре обрабатыЕают уксусным ангадридом и преЕращают Е 4-ацетамидофлуорантен, полученное ацетильное произЕодное , затем бромируют Е пиридине Е течение 10 час. Наконец,гидролизом 4ацетамидо-3-бромфлуорантена смесью пиридина,метанола и едкого натри Е течение 12 час получают 4-амино3-бромфлуорантен с т.пл. I770C и Еыходом на исходный 4-аминофлуорантен около 45/&.;

ИзЕестный способ,однако,характеризуетс многоетадийностью процесса и низким выходом целеЕого продукта.

Предлагаемый способ предусматрИЕает подЕергать бромированию сернокислую соль 4-аминофлуорантена ,что позЕОл ет упростить процесс 5 и згЕеличить Еыход целеЕОГо продукта ,который состаЕл ет 83 на исходный 4-аминофлуорантен.

Способ получени 4-амино-Збромфлуорантена заключаетс Е том,

0 что сернокислую соль аминофлуорантена Е органическом растЕОрителе, например,Е диметилформамиде,подвергают бромироЕанию,и образзтазщийс осадок сульфата 4-амино-З-оромфлу5 орантена нейтрализуют -РОДНЫМ растЕором .л/аОН.

Выход целеЕого продукта состаЕл ет 83/S на исходный 4-аминофлуорантен ,т.пл. 182ос.

0 П р и м е р, К растЕОру 2,0 г сульфата аминофлуорантвна Е 60 мл диметилформамида прибавл ют 1,5 час при размешиЕашш по капл м растЕОр 1,496 г 4 мл диметил5 |формамида при 12-15 С. Реакционную

смесь при этой температуре разме .пШЕают еще 3,5 час и ЕЫливают Е Еоду. Осадок сульфата 4-амино-Збромфлуорантена отдел ют на фильтре , промывают Еодой и после сушки растБСр ют JE 100 мл ацетона. К ацетонному расТЕору приливают 1%ный растЕОр л/аОН,при этом Еыде.л етс желтого цвета осадок 4 -аминоЗ- .бромфлуорантена,который отфильтровывают и отшвают водой от щелочи . Вес продзгкта 1,85 г (83% на исходный 4-аиинофлуорантен). Т.пл. I820C. При необходимости получени химически чистого продукта С т.ил;

его кристаллизуют из метано лаГБёс 1,4 г (61$).

СтдНтпВгМ . Найдено,: N4,76; В г 26,йЧислено,: N1 4,72;Вг 27.

ПРЩДЕТ ИЗОБРЕТЕНЖ

Способ получени 4 амино-3бромфлуорантена бромированием производного 4-ашнофлуорантена с последующей нейтрализацией,отличающийс тегл,что,с целью увеличени выхода целевого продукта,бромированию подЕергают сернокислую соль 4 аминофлуорантена в диметилформамиде .