SU527426A1

SU527426A1 - Способ получени 4,5-дибромимидазола

Info

Publication number: SU527426A1
Application number: SU2148856A
Authority: SU
Inventors: Генрих Павлович Шарнин; Рафаэль Хайрутдинович Фассахов; Павел Петрович Орлов; Андрей Викторович Павлов
Original assignee: Казанский Химико-Технологический Институт Им. С.М.Кирова
Priority date: 1975-06-24
Filing date: 1975-06-24
Publication date: 1976-09-05

Description

1

Изобретение относитс к способу получени галоидпроизводных гетероциклических соединений, а именно 4,5-дибромимидазопа, который может быть использован в качестве гербицида и как полупродукт в органическом синтезе, например при синтезе взрывчатых веществ.

Известен способ получени 4,5-дибромимидазола бромированием имидазола бромом в щелочной среде до 2,4,5-трибромимидазола с последующим дебромированием последнего гидратированным сульфитом натри и выделением из образовавшейс смеси галоидпроизводных имидазола целевого продукта

По этому методу удаетс выделить только следы 4,5-дибромимидазола.

Недостатками известного способа вл ютс низкий выход целевого продукта и сложность технологии процесса его получеНИН (стади бромировани , затем стади дебромировани ) и выделени .

Целью изобретени вл етс повышение выхода целевого продукта и упрощение технологии процесса его получени .

Поставленна цель достигаетс осуществлением бромировани в среде серной кислоты . Процесс целесообразно проводить в среде 20%-ной серной кислоты при 2О-30 С в течение 8 час.

Целевой продукт выдел ют известныкш приемами.

П р и М е р. К 80 мл 20%-ной серной кислоты присыпают при 2О-25 С 6,8 г (ОД моль) имидазола. В образовавшийс раствор прикапывают в течение 8 час при интенсивном перемешивании и температуре 2О-30°С 10,3 мл (0,2 моль) брома. Полученную реакционную массу нейтрализуют при 20-ЗО С до нейтральной реакции, прикапыва насыщенный водный раствор бикарбоната натри .

Образовавшийс осадок отфильтровывают, промывают лед ной водой и сущат. Получают 5,7-6,8 г (25-ЗО%) 4,5-дибромимидазола , т.пл. 223-224 С. Перекристаллизацией из воды получают 4,5-дибромимидазол, т.пл. 224-225 С.

Целевой продукт идентифицирован пробой смешени с заведомо известным 4,5-дибоомимидазолом (лит. данные: т.пл. 223225°С ). Формул изобретени 1. Способ получени 4,5-дибромимидазо ла бромированием имидазола бромом, о тличающийс тем, что, с целью п вышени выхода целевого продукта и упро264 шени технологии процесса, бромирование осуществл ют в среде серной кислоты. 2. Способ по п. 1, отличающийс тем, что процесс провод т в среде 20%-ной серной кислоты при 20-30°С Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе: Л. F. L.Pymon, Ь.Е.Ба аЪап„Вготоderivates of Eyoxytine D.Chetn.Soc.o 121, 947, 1922 г.