SU42997A1 - Способ отделени салицилового альдегида от фенола - Google Patents

Description

Дл  получени  кумарина хорошего парфюмерного качества крайне необходимо исходить из тщательно очищенного от фенола салицилового альдегида. Очистка салицилового альдегида обычно производитс  или с помощью бисульфатных соединений или через медные соли. Первый метод, обычный дл  всех альдегидов, примен етс  в заводской практике, второй же метод из-за дороговизны имеет только лабораторное значение . Бисульфитный метод очистки имеет целый р д недостатков, так например , процесс бисульфировани  идет медленно , получающеес  бисульфитное производное с фенолом образует массу, котора  чрезвычайно трудно фильтруетс  (2-3 суток); дл  отмывки кристаллов бисульфитного соединени  необходимо брать много спирта, регенераци  которого сопр жена с больщими потер ми (от 3-4 л на 1 кг салицилового альдегида ). Разложение бисульфитного соединени  содой дает только 50%-й выход салициловогр альдегида, поэтому дл  разложени  беретс  серна  кислота и в конечном результате выход чистого салицилового альдегида составл ет только 40% возможного выхода. Регенерировать же фенол почти не удаетс .

Авторами насто щего изобретени  предлагаетс  очищать салициловый аль-. дегид, пользу сь Свойством его давать натровую соль, значительно менее растворимую в воде и растворе едкого натра или насыщенном растворе повареной соли, чем фенол т натри . Легка  окисл емость и осмоление натровой соли салицилового альдегида на воздухе устран етс  прибавкой незначительных количеств бисульфита натри  к едкому натру и к промывным водам; последнее обсто тельство только и дало возможность без вреда сохран ть и фильтровать натровую соль салицилового альдегида. Пример. К смеси, состо щей из 50 г салицилового альдегида и 50 г фенола, приливаетс  300 г NaOH (15%) и 2 см бисульфита натри  (36%), к полученному раствору даетс  100 г повареной соли. После охлаждени  выпавша  соль салицилового альдегида отфильтровываетс . Фильтрат подкисл етс  сол ной кислотой, выделившийс  слой фенола с небольшим количеством салицилового альдегида отдел етс  от воды. Осадок переноситс  в прибор дл  перегонки с вод ным паром, подкисл етс  серной или сол ной кислотой , и салициловый альдегид отгон етс  паром, отдел етс  от воды и сушитс . Выход чистого салицилового альдегида 47 г и фенола 30 г.

Предмет изобретени .

1, Способ отделени  салицилового альдегида от фенола, ртличающийс  тем, что из раствора в водной щелочи

«смеси фенола и салицилового альдегида добавлением хлористого натри  в присутствии бисульфита натри  осаждают «атриевую соль салицилового альдегида, «осадок соли салицилового альдегида отдел ют от раствора фенол та натри  и салициловый альдегид выдел ют из осадка подкислением и перегонкой с паром, а фенол выдел ют из фильтрата подкислением .