SU427000A1 - СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭФИРАТРИЭТИЛЕНГЛИКОЛЯ И а-ИЗОПРОПИЛ-Р-ИЗОБУТИЛАКРИЛОВОЙ КИСЛОТЫ - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к нефтехимическому синтезу, а именно к способу получени  нового диэфира тpиэтилeнгv икoл  н а-изопропил-р-изобутилакриловой кислоты. Сложные диэфиры диолов и монокарбоновых кислот (или дикарбоиовых кислот и одноатомных спиртов) наход т в насто щее врем  широкое промышленное использование в производстве антизадирочных и других специальных смазок, как м гчители некоторых синтетических каучуков, растворител  полии олигомеров и т. п. Указанные эфиры получают этерификацией двухосновных жирных кислот и одноатомиых спиртов. Однако себестоимость эфиров, синтезированных «а осиове двухосновных жирных кислот и одноатомных спиртов (ди-2-зтилгексилсебацината, ди-2-этилгексиладипииата и др.) высока. Кроме того, в качестве сырь  дл  синтеза используют дефицитные продукты. Диэфиры указаииых кислот имеют низкую устойчивость к гидролизу. Способ получени  диэфира триэтиленгликол  и а-изопропил-р-изобутилакриловой кислоты заключаетс  в том, что а-изопропил-ризобутилакриловую кислоту обрабатывают триэтилентликолем в присутствии катализатора этерификации при нагревании. Целевые продукты выдел ют известными приемами. Способ осуществл ют непосредственным взаимодеиствием компонентов, вз тых в стехиометрическом соотношении или с небольшим избытком кислоты (3-5 вес. %), с непрерывным удалением воды из реакционной среды дл  сдвига равновеси  вправо. Воду удал ют путем введени  в реакционную массу азеотрониого агента. Температура синтеза определ етс  температурой кипени  азеотропа и остаточным давлением в системе. В качестве катализатора используют кислоты (бензосульфокислота и др.), в качестве адсорбента - активированный уголь различных марок, высокоактивную двуокись кремни . После ироцесса зтерификации избыток кислоты н катализатора иейтрализуют раствором щелочи или соды, промывают водой и подвергают вакуум-сущке. В случае применени  адсорбента целевой продукт отфильтровывают . В качестве катализаторов реакции этерификации примен ют также эфиры ортотитановой кислоты, алкоксилаты алюмини  и др. При применении указанных катализаторов температура синтеза должна быть 210°С (дл  заметного сдвига равновеси  вправо). Синтез провод т без азеотропного агента. При использовании катализаторов не кислого характера отпадает необходимость на всех последующих стади х процесса (нейтрализаци  катализатора и избыточной кислоты, водна 

промывка II сушка продукта под вакуумом). Предлагаемый диэфир обладает сильно разветвленным строением, что обусловливает его повышенную устойчивость к Г 1дролизу, а также расшир ет сферу использовани  диэфира в р де отраслей промышленности (в частности , при пластификации высокополимеров). При м е р. Дл  синтеза берут следуюшие компоненты (в г):

Триэтиленгликоль с содержанием основного вещества 99%150,5

а-Изопропил-р-изобутилакрилова  кислота (с содержанием основного вещества 96,5%) 349,5 Бензосульфокислота3,5

AKTHBiyDoeaHHbm уголь

марки-А10,0

Азеотропный агент

(толуол)250,0

Синтез провод т в трехгорлой колбе, снабженной обратным холодильником и ловушкой Дина-Старка, при температуре 120-130°С. По достижении кислотного числа 13,8 мг КОН/ г обратный холодильник с ловушкой Дина-Старка замен ют на пр мой и из реакционной массы отгон ют толуол. Нейтрализацию осуществл ют избыточным количеством 10%-ного раствора Na2C03 (150 мл), после чего продукт двукратно промывают в делительной воронке водой. Остаточную воду и толуол отгон ют из продукта при остаточном давлении 350 мм рт. ст. и температуре 130- 135°С, после чего продукт фильтруют на воронке Бюхнера. Выход целевого продукта составл ет 80% от теоретического.

Физико-химическа  характеристика полученного диэфира:

Удельный вес0,91

Температура кипени 

при 4 мм рт. ст., °С 250

Относительна  летучесть по дибутилфталату20

Температура вспышки, °С 200

Предмет изобретени 

Способ получени  диэфира триэтиленгликол  и а-изопропил-р-изобутилакриловой кислоты , отличающийс  тем, что а-изопропил-ризобутилакриловую кислоту обрабатывают триэтиленгликолем в присутствии катализато,ра этерификации при нагревании с последующим выделением целевого продукта извест ,ными приемами.