SU419521A1

SU419521A1 - Способ выделения глицирризи новой кислоты

Info

Publication number: SU419521A1
Application number: SU1798645A
Authority: SU
Original assignee: Г. А. Толстиков, У. М. Джемилев, Д. Я. Сошников, А. Г. Петунина , А. Ш. Юханова; Институт химии Башкирского филиала СССР
Priority date: 1972-06-14
Filing date: 1972-06-14
Publication date: 1974-03-15

Description

1

Изобретение относитс к области усовершенствовани способа выделени глицирризиновой кислоты - днглюкуронида глицирретовой кислоты, вл ющегос действующим началом экстракта солодки и примен ющегос в фармацевтической нромышленностн.

Известные способы выделени глициррпз1-ь новой кислоты из корней солодки м}1огостадийны и трудоемки. Они заключаютс в экстракции солодкового корн гор чей водой и концентрации полученного раствора осаждении сырой глицирризиновой кислоты концентрированной серной кислотой, экстракции цолученного продукта кип щим спиртом или ацетоном , выделении глицирризиновой кислоты из полученного экстракта в виде трехосновной соли кали или аммони , которую затем перевод т в моиокалиевую или моноаммонийную соль путем нерекристаллизации трехосновной соли из лед ной уксусной кислоты.

При растворении в гор чей уксусной кислоте вещество сильно осмол етс , в результате снижаетс выход монокалиевой соли (до 42-50% от теории). Кроме того, уксусна кислота способствует образованию 0-ацетатов гликозида, что также снижает выход целевого нродукта. Выход свободной глнцирризииовой кислоты из монокалиевой соли не превышает 70% на монокалиевую соль или 30- 35% на трикалиевую соль. Применение лед НОИ уксусной кислоты неудооно в технологическом отношении, так как требуетс специальное оборудование.

Цель изобретени - увеличение выхода целевого продукта и упрощение процесса.

Предлагаетс способ выделени глицирризиновой кислоты путем экстракции ацетоном сырого глнкозида, полученного из экстракта солодки, с последующим выделением трехосновной соли натрн , заключающийс в том, что водноспиртовой раствор последней обрабатывают катинитом в Н-форме и активированным углем. Дл получени глицирризиновой кислоты из трехосновной соли водноспиртовой раствор обрабатывают сильнокислотны.м катинитом, например КУ-2, Dowex-30. Полученна нри этом глицирризинова кислота имеет копстаиты, соответствующие литературным данным.

Предлагаемый способ прост и содержит меньшее число стадий; выход глицирризиновой кислоты 90-95% (на трехосновную соль).

Пример i. Выделение глицирризиновой кислоты из эксгракта солодки

100 кг продажного пренарата солодкового экстракта раствор ют в 500 л 0,5%-ного раствора NaOii и осаждают сырой гликозид добавлением 25%-пой H2SO4 до кислой реакции по Конго. Осадок отсасывают, промывают водои и высушивают при 40-50°. Выход 32- 33 кг воздушносухого осадка.

Осадок экстрагируют при 50° ацетоном, вз тым в количестве 10 л на 1 кг гликозида.

Полученный раствор упаривают до 1/3 объема и приливают к нему 15%-11ый раствор едкого натра или едкого кали до ш,елочной реакции. Выпавшую нри охлаждении тринатриевую (или трикалиевую) соль раствор ют в водном 75%-ном этаноле, вз том в количестве 15 л на 1 кг трикалиевой соли, затем к раствору добавл ют катионит в Н-форме в количестве 1,1 кг на 1 кг соли и 100 г активированного угл , размешивают полчаса, фильтруют и упаривают досуха при температуре 40-45°. Выход 800-820 г гликозида из 1 кг трикалиевой соли, т. пл. 225-230° (a)D+ +50° (спирт).

Пример 2. Пентабензоат гликозида

Смесь 2 г гликозида, 1,4 мл хлористого бензоила в 60 мл сухого пиридина выдерживают три дн при комнатной температуре, затем выливают в 250 мл холодной воды, добавл ют H2S04 до кислой реакции, осадок отсасывают , сушат и кристаллизуют из водного ацетона. 13ыход 2,5 г, т. пл. 341-344°.

Вычислено, %: С 68,8; Н 6,2.

Найдено, %: С 68,7; И 6,5.

C77M8202I.

Предмет изобретени

Способ выделени глицпрризиновой кислоты из ее трехосновной соли, полученной иутем

обработки щелочью ацетонового экстракта солодки , отличающийс тем, что, с целью увеличени выхода продукта и упрощени процесса, водноспиртовой раствор трехосновной соли глицирризиновой кислоты обрабатывают катионитом в Н-форме и активированным углем.