SU418474A1 - Способ выделения лактамов - Google Patents

Description

Изобретепие относитс  к способу выделспи  лактамов с 6-12 атомами углерода, в том числе и капролактама, из с.меси с органическим веществом, не раствор ющимс  в воде.

Известен способ выделени  капролактама из его смеси с органически.м растворителем путем экстракции водой с последующей очисткой целевого продукта известными приемами .

К недостаткам известного способа относ тс  больщие капитальные .и энергетические затраты л.ри многоступенчатой выпарке полученных 20-25%-ных водных растворов капролактама и неприменимость его дл  экстракции лактамов, нерастворимых в воде.

Цель изобретени  - ynponieime процесса и повышение эффективности очистки - достигаетс  тем, что в качестве экстрагента примен ют гликоли или их смесь.

Экстракт, содержащий гликоль и лактам, раздел ют затем на одной ректификационнои колонне.

Пример 1. Раствор, содержащий 30 г каиролакта.ма и 170 е трихлорэтилепа, полученный на стадии экстракции лактама трихлорэтилеиом из лактамного масла, промывают этиленгликолем методом противоточной экстракции при 30°С, Процесс провод т ступенчато-непрерывно с помощью четырех делительных воропок. Фазу экстракта, содержащую 28 г капролактама и 158 гэтиленгликол и представл ющую собой 15 вес.%-ный раствор капролактама в этиленгликоле, пропуекают при 3Q°C черезкатиопит КУ-2, аниолит ЭД-3-10П, катионш- КУ-2, атюнит ЭД-3-10-П и активированный уголь КАД. Из раствора периодической ректификацией при остаточном давлении 4 лм рт. ст. отгон ют гликоль. К бовый остаток дистиллируют на ректификационной колонне при 4 мм рт. ст. и получают 27 г чистого капролактама (пермангаиатпое число 30000, летучие осповани  0,3 мл 0,1 п. НС1/20 г, окраска 50%-пого раствора 1,5 мл.

Выход 90%. В промышленных услови х возвращение трихлорэтилена и кубового остатка ректификации канролактама на предшествующие стадии позволит увеличить выход лактама до 98%.

Пример 2. Раствор, содержащий 30 с додекалактама и 380 г циклогексана, получепный в производстве додекалактама фотохимическим методом, промывают этиленгликолем методолг противоточной экстракции

при 6УС. Процесс провод т ступепчаго-ненрерывно с помощью четырех обогревае.мых делительных коронок. Фазу экстракта, представл ющую собой 5 Еес.%-ный раствор додекалактама в этиленгликоле, пропускают

через катпопит , апиоиит ЛИ-31 и актнвированпый уголь КАД при 65°С. Из раствора периодической ректификацией при остаточном давлении 4 мм рт. ст. отгон ют этиленгликоль и легколетучие иримеси. На следующей стадии ректификации в дистилл те получают 24 г очищенного додекалактама с пермангапатиым числом 10000. Возвращение циклогексана, содержащего иосле экстракции небольщое количество додекалактама, и кубового остатка ректификации додекалактама на стадию обработки лактамного масла водой п циклогексаном позвол ет увеличить выход додекалактама до 98%.

Предмет изобретени 

Способ выделени  лактамов с 6-12 атомами углерода из смеси с органическим веи еством , не раствор югцимс  в воде, путем экстракции с последующей очисткой целевого продукта известными пр емами, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  процесса и повышени  эффективности очистки, в качестве экстрагеита примен ют гликоли или их смесь.;.