SU403681A1

SU403681A1 - Способ получения диметилциклогексилтиофосфата

Info

Publication number: SU403681A1
Application number: SU1700761A
Authority: SU
Inventors: И. М. Шермергорн П. А. Лаврентьев Н. И. Иванов В. И. Барабанов
Original assignee: Казанский ветеринарный институт Н. Э. Баума
Priority date: 1971-09-27
Filing date: 1971-09-27
Publication date: 1973-10-26

Description

1

Изобретение относитс к получению эфиров тиофосфорной кислоты, а именно способу получени -диметилциклогексилтиофосфата формулы:

(СН.,0)РО-()

II S

Диметилциклогексилтиофосфат

обладает акарицидной активностью, в 4- раз превышающей по эффективности хлорофос при токсичности дл теплокровных ЛДзо 800- 1200 мг/кг.

Известен способ получени циклогексиловых эфпров диалкилтиофосфорных кислот, в том числе и диметилциклогексилтиофосфата,-взаимодействием хлорангидридов диалкилтиофосфорных кислот с циклогексаполами в присутствии акцепторов хлористого водорода, желательно , в среде растворител .

С целью упрощени процесса получени диметилциклогексилтиофосфата взаимодействием диметил.хлортиофосфата с циклогексанолом его провод т при 50-70°С, с отдуванием выдел ющегос хлористого водорода инертным газом, например азотом.

Данный способ позвол ет обойтись без акцептора хлористого водорода и растворител .

Пример. В колбу помещают 300 г циклогексанола и 480 г диметилхлортиофосфата, смесь перемещивают при 50-70° С в течение 24 час до посто нного, показател преломлени света. Выдел ющийс хлористый водород отдувают азотом. .

Полученный диметилциклогексилтио.фосфат может примен тьс как акарицид без дополнительной очистки. Он не вл етс химически чистым соединением и содержит, как правило, примеси исходных соединений и продукт тионтиольной изомеризации 0,5-димет11лциклогексилтиофосфат . Константы получаемого продукта колеблютс в зависимости от чистоты исход 1ых соединений и особенностей синтеза в.следующих интервалах-: п°: 1,499-1,505; d4; 1,147-1,201.

Анализ продукта также колеблетс в зависим ости от условий процесса и на.ходитс в пределах:

РВЫЧ - 13,83%, 5выч. - 14,0/0, Свыч.

42,8%, Н„ыч. - 7,5%;

Рва;- - 13,,13.5„айл - 13,95-

14,32%, Снойд. - 42,6-43,1 %;

Нпайд. - 7,3-7,9%.

Определение состава продукта, полученного по предлагаемому способу, с помощью газожидкостной хроматографии показывает, что содержание диметилциклогексилтиофосфата 3-4

составл ет 70-80%, исходных продуктов -фосфата с циклогексанолом, отличающийс

10--15%, продукта изомеризации - менее 5%.тем, что, с целью упрощени процесса, его

п ,провод т при 50-70° С и выдел ющийс хлоПредмет и з о о р е т е и и pf,,,., Eo:iopo,i отдувают инертным газом, наСпособ по«т чени диметилциклогексилтио-5 пример азотом. фосфата взаимодействием диметилхлортио403681