SU477941A1

SU477941A1 - Способ получени пирофосфористой кислоты

Info

Publication number: SU477941A1
Application number: SU1978353A
Authority: SU
Inventors: Николай Кириллович Близнюк; Татьяна Алексеевна Климова; Людмила Дмитриевна Протасова
Original assignee: Всесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии
Priority date: 1973-12-21
Filing date: 1973-12-21
Publication date: 1975-07-25

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИРОФОСФОРИСТОЙ КИСЛОТЫ

i Изобретение относитс к способам получени кислот фосфора, а именно пирофос фористой кислоты. Это соединение обладает высокой реакционной способностью и может использоватьс дл синтеза разнообразных фссфорорганических соединений.t Известен способ получени пирофосфористой кислоты взаимодействием треххлористого фосфора с фосфористой кислотой. Однако расход относительно труднодоступной фосфористой кислоты велик. С делью упрощени процесса, предлагаетс новый способ получени пирофосфорит стой кислоты, заключающийс в том, что треххлористый фосфор подвергают взаимодействию с трет-бутанолом в мольном соотношении 2:5. Процесс желательно проводить при О- 5 О С. По окончании реакции побочные про дукты - трет-бутилхлорид и хлористый водород - удал ют при атмосферном или пониженном давлении, Пирофосфориста кислота получаетс с количественным выходом и легко выдел етс обычными приемами. Побочно образующийс трет-бутилхлорид вл етс цен- i ным полупродуктом синтеза разнообразных органических соединений. При необходимости он может быть регенерирован в трет-бутанол . Пример. К 0,2 г моль треххлористого фосфора в атмосфере инертного газа при перемеишвании и температуре О5 С прибавл ют раствор 0,5 г моль трет-бутанола в 1О мл трет-бутилхлорида. Температуру реакционной массы довод т до комнатной и смесь вакуумируют при 1525°С (100 - 10 мм рт. ст.) до посто нного веса, окончание процесса вакуумировани можно определ ть и по отсутстию хлора в реакционной массе. В остатке с выходом 1ОО% получают пирофосфористую кислоту в виде в зкой бесцветной жидкости, Mjj 1, 4605, коаюра при сто нии кристаллизуетс , т. пл. 38-39°С (по литературным данным т. пл. 38ос). Аналогичный результат получают, когда реакцию прсжод т без охлаждени при , кипении реакционной массы.i 3

Предмет из обретени упроцеви процесса, треххлорнсоый фосфор

1. Способ получени пирофосфористойлом в мольном соотнсшеции 2:5.

кислоты на основе треххлористого фосфора, . 2.ЮпОсоб по п. tl, отличающи йо т л и чаю щи и с тем, что,спелыо 5 с jai. Tei4t 4TO промесс провод т при .

477941

йеивергают взаимодействию с трет-бутано