SU403135A1 - Способ приготовления однородных паст или суспензий терефталевой кислоты и этилен гликоля - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к усовершенспюванию спосх ба приготовлени  однородных ласт или суспензий терефталевой кислоты (ТФК) н этиленгликол  (ЭГ).

Р1звестбн способ Приготозлени  паст ил.п сусленз:ий терефталевой кислоты и этиле 1гликол  путем гомогенизации предварительно нагретых терефталевой кислоты с избытком этиленгликол  пр.и температуре выше 100°С. Но паста или суспензи , получаема  при этом, в значительной степени неоднородна, имеет комки, что при непрерывной схеме проведени  процесса приводит к нарушению посто нства концентрации терефталевой кислоты в реакционном объе.ме. Кроме того, образование комков и корок может при-вестл к закупориванию питающего потока.

Предлагают гомогенизацию осуществл ть при 10-55°С, преимущественно при 20-35°С при избытке этиленглИКол , преимуществе1 но пр.и соотношени  терефта тевой кислоты л этиленгликол , равно-м 1:1,1 ,2.

При этом гомогенизацию можно проводить любым .из известных способов, например путем механического перемешивани  с использованием решетчатой мешалки.

Провод  гомогенизацию таким образом обеспечиваетс  однородный характер пасты или смеси, а образование нежелательных комков практически исключаетс .

Иизка  или сравнительно низка  тс: 1пература приводит к увеличению в зкости тестообразной массы, которое будет затрудн ть перекачку , доз гровку и питание. Реактор будет получать тепло в количестве, соответствующе .м нагреву реагентов, в дагшо.м случаепоступающих при температурах более низких, чем температура, потребна  дл  реакци  этерификацани . Однако, эти ia пер, взгл д

вредные аспекты дл  подготовки ц дозировки иаст при срав1штельно «цзкпх температурах в больщей степени выгодно ко.мненсируютс  те-ми преимуществами, которые д(х:тигаютс  благодар  строгой одлородностк как в отношенил общей ровности и .местпого однообрази  мол рного соотзкмненп  вводимых реагентов , так л благодар  отсутствию часто возни1сающих дефектов (мог).щих привести даже к остановке процесса), вызываемых оаразованием комков или даже корок, удаление которых затруднительно. Эти преимущества выран аютс  в более благопри тно.м и правильно.м проведении этерифнкации и процесса начальной поликонденсацли, особенно в установках

непрерывного действи . Установлено, что в услови х предлагае.мого способа можно приготовить и подавать однородные пасты даже при значительно более ппзком мол рном соотиощепии жидкой и твердой фаз (ТФК), чем

соотношени , примен емые в нынешней практике , и которые могут достигать значени1 пор дка 1,1:1.

Выбранные мол рные соотношени  намного ниже соотношений, прин тых в технической пра-ктике данной области. Это  вл етс  существенным преимуществом. Избыток этиленгликол  сокращаетс  путем извлечени , очищени  и реци1клизации, теоретически до нул , реактивна  масса в целом, поступающа  в установку, также сокращаетс , что дает заметные преимущества с точки зрени  теплового баланса процесса, поскольку, по-видимому, тепло, поглощаемое при нагревании избытка этиленгликол  до температуры реакции, рассеиваетс  без вс кой пользы в последующем процессе конденсации упом нутого избытка этилеигл.икол , который выводитс  из этер-ификационного и/или пол:иконденсационного .реактора.

На чертеже приведены кривые, полученные приближенно и только с малой интерпол цией , иа основе в зкостных испытаний при различных температурах, выполненные дл  одного этиленгликол  и дл этиленгликольтерефталевокислотных паст согласно различным соотношени м в смеси. Более точно, график показывает кривую в зкости зтиленгликол , относ щуюс  к щкале А, на которой в зкость обозначена в сотых дол х пуазов (сР), и три кривых видимой в зкости смеси, относ щиес  к смес м с мол рным соотношением терефталева  кислота: эт.иленгликоль соответственно 1:1,4; 1:1,8 и 1:2,2. Эти соотнощени , нанесенные на график, и определ ют соответствующие кривые. Кривые показывают видимую ui3KOCTb, измен ющуюс , как функци  температуры (выраженной в градусах стоградусной щкалы по абсциссе) вдоль шкалы, общей дл  всех кривых. В з-кость указана в паузах (Р) иа второй щкале В по ординате.

Выражение «видима  в зкость, приведенное выше по отношению к физическим услови м тестообразной смеси, оправдываетс  тем, что значени  в зкости соответствует кажущимс  измерени м, поскольку здесь идет речь о неньютоновой жидкости.

Измерени  снимались с образцов смесей в соответствий с различными соотношени ми с помощью |В:1-1скозиметра Брукфилда, приводимого в движение с посто нной скоростью 5 об/мин.

Этот метод (который  вл етс  эмпирическим ) измерени  видимой в зкости, или чтобы его определить точнее, консистенции тестообразБЫХ смесей кроме того  вл етс  подход щим дл  получени   сной картины изменени  физических условий упом нутых смесей в зависимости от температуры- Их поведение за определенный промежуток времени показано .ниже в таблице, комментирующей три примера . В примере 1 соотнощение ТФК: гликоль равно 1:2,2, в примере 2-1:1,8, в примере

3-1: 1.4.

Явлени  видимого тиксотропного характера исследова.но постановкой экспериментов по

Примечани  при приближении температуры к 70°С паста  вл етс  почти сухой и ТФК на вид поглощает весь гликоль. Поведение по мере течени  времени неоднообразно: через 15 мин значение в зкости от начального 200-240 пуаз падает примерио до 180 пуаз, а затем постепенно .растет .после 90 до 120 мин до (кажущихс ) значений более 800 пуаз;

после видимой стабилизации, начинаюи1е11с  от 40°С, паста быстро твердеет при температуре, близкой к 60°С, до оста«ов.к.и вискозиметра, что предполагаег значение видимой в зкости более 1 :600 пуаз.. Паста чрезвычаймо плот а и, особенно при низких температурах , остри  вискозиметра оставл ют на иасте с трудов: зат гивающиес  углублени .

) постепенное по.нижение видимой в зкости, начина  примерно с 70°С, внезапно останавливаетс , п при в зкость, котора  уже высока, с течением Bpe/ieви павыщаетс  и через 90 мин превышает 800 пуаз (киди мое значение). В отдичие от иаст, имеющих высокую коЕцентрацию (примеры 2 и 3), рост видимой в зкости с течением времени, по-видимому, вызываетс   вленнок осаждени  скорее, чем разбуханием.

увеличению видимой в зкости с течением времени , причем последн   возвращена к начальным значени м ири прерывиом перемешивании .

Разные шкалы А и В «а графике выбраны так, чтобы они обеспечивали непосредстве)иое визуальное -сравнение тенденций кривых в зкости (как действительной, так и видимой) жидкой фазы (гликол ) и смеси. Особенно в зоне высоких концентраций  сно наблюдаетс , что видима  в зкость понижаетс  одновременно с понилсением в зкости жидкости при повышении температуры, но это понижение практически останавливаетс  при переходе за 40° С, и в зоне 50° С отмечаетс  резка  инверси , вызываема  возникновением  влени  изменеии  консистенции и физических условий смеси, что определенно подтверждает преимущество поддержани  смеси в услови х сравнительно низ-ких температур, но однако не чрезмерно низких. Значени  между 30 и 40° С ирактически  вл ютс  з.начеии ми, при которых возникает наиболее благопри тна  комбинаци  видимой в зкости, однородности, текучести , и сверх всего, правильности питани  идозировани  смеси, имеющей во всех част х посто нную и однородную концентрацию.

П р и м е р 4.

В смеситель, имеющий емкость 160 л, снабженный рещетчатой мещалкой, приводимой в движение со скоростью 100 об/мин мотором мощностью 3,5 л. с., св занной с реци-клизационным насосом, приводимым в движение мотором мощностью 0,75 л. с. и имеющим , дебит потока 600 л1 .час, загружают соответствующим количеством этиленгликол  и терефталевой кислоты и перемешивают в течение приблизительно 1 час, после чего непрерывно подают терефталевую кислоту посредством ш.некового тра-нспортера, причем кислота находитс  в кристаллическом, но не размолотом состо нии, поскольку в практике действительное размалывание кислоты осуществл етс  механическими устройствами смесител  (этиленгликоль подают посредством шестеренчатого насоса). Готовую пасту непрерывно вывод т шестерепчатыми насосами.

Некоторые услови , в которых установка работает удовлетворительно благодар  обеспечению правильно дозированного питани  пасты, имеющей хорошую однородность, приведены ниже. Мол рное соотношение

ТФК:ЭГ1:2 1:1,5 1:1,1

Начальна  масса

ТФК, кг55 5555

Начальна  масса

ЭГ, кг41,3 3122,8

Ход процесса

Питание ТФК, /сг/час 20 2020

Нитание ЭГ, кг/чос15 12,25 8,25

Измеренный выход пасты , кг/час35 32,25 28,25 Температура вокруг смесител , °С21 2530 Температура пасты на выходе из насосов, °С 23 2834

В ходе непрерывного и равномерного действи  устройства действительна  мощность,

прикладываема  к мешалке и рециклизационному насосу доходит при указанных выше услови х до 1150 ВТ и соответственно до 1400 вт и до 1820 вт.

Упом нута  выше внутренн   температура обеспечиваетс  циркул цией воды с температурой 15°С по рубашке смесител  в таком количестве , чтобы поглотить все тепло, производимое при интенсивном смешивании и рециклизационном процессе.

С другой стороны, сходные результаты получены путем отвода тепла с помощью теплообменного процесса вдоль рециклизационного контура.

Предмет изобретени 

Claims (4)

1.Способ приготовлени  однородных паст или суспензий терефталевой кислоты и этиленгликол  путем гомогенизации при избытке этиленгликол , отличающийс  тем, что, с целью обеспечени  устойчивости паст или суспензий и посто нной концентрации терефталевой кислоты по всему объему последних, гомогенизацию осуществл ют при 10-55°С известным способом.

2.Способ по п. 1, отличающийс  тем, что гомогенизацию осуществл ют при 20-35°С.

3.Способ по пп. 1, 2, отличающийс  тем, что гомогенизацию осуществл ют при соотнощенни терефталевой кислоты и этиленгликол . равном 1:1,1 - 1:2,2.

4.Способ по пп. 1-3, отличающийс  тем, что гомогенизацию осуществл ют путем механического перемешивани  с отводом тепла.