SU383710A1 - Способ получения 2-алкил-2,4-динитроалканолов-1 - Google Patents
Способ получения 2-алкил-2,4-динитроалканолов-1Info
- Publication number
- SU383710A1 SU383710A1 SU1682551A SU1682551A SU383710A1 SU 383710 A1 SU383710 A1 SU 383710A1 SU 1682551 A SU1682551 A SU 1682551A SU 1682551 A SU1682551 A SU 1682551A SU 383710 A1 SU383710 A1 SU 383710A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- alkyl
- dinitroalkanol
- reaction
- obtaining
- michael
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
I
Изобретение относитс к области получени нитроспиртов, а н.менио 2-алкил-2,4-дииитроалканолов-1 , которые могут быть использованы в качестве полупродуктов дл получени пластификаторов, дохимикатов, фармацевтических препаратов.
Известен многостадийный способ получени 2-алкил-2,4-динитроалканолов-1 общей формулы
N0,
NO,
Ri-С-CHs-C-CHsOH НR
где Rb R - алкил, например 2-мстил-2,4х ннитронентанола- , заключающийс в том, что вначале из ис.ходны.ч fJ-нитpocнIIpтoв нолучают соответствуюи;ие иростые и сложные эфиры, из которых по реакции Михаэл получают алкиловый эфир соответствующего 2-алкил-2 ,4-динитроалканола-1, омыленне которого треххлористым бором приводит к образованию целевого продукта.
Общнй выход 2-метил-2,4-динитроиентанола-1 , в расчете на один из исходных р-ннтроспиртов , составл ет 6,9%.
Такой способ получени 2-алкнл-2,4-диннтроалканолов-1 многостадиен, выход 2-алкил2 ,4-динитроалканолов-1 невелик.
Цель предлагаемого изобретени - разработка способа получени 2-алк11л-2,4-динитроалканолов-1 , исключающего многостаднйность процесса снитеза, и повышение выхода продуктов .
Дл этого в реакцию Михаэл ввод т непосредственно 2-ннтроалканол- в виде натриевой соли. В качестве второго компонента реакции предлагаетс использовать соответствующнй 2-ннтроалкен-1. Последний нолучают из исходного 2-нптроалканола-1 дегидратацией - реакцией, хорошо известной н шнроко освещенной в литературе.
После заверн1енн реакции Д нхаэл 2-алкил-2 ,4-д111111Троалканол-1 выдел ют из его натрневой соли подкислеиием.
Выход но.чученных продуктов в не|)есчете па нсходньп )си11рт (R-СМ (NO2)CH20) нрнведен в габл. 1.
Условии сшггсза тождественны дл всех 2-алкнл-2,4-днн11гроалканолов-1, в качестве примера приведен способ получени ироцесса дл 2-.мет11,-1-2,4-дииитропеитанола-1 (I).
Пример. К раствору натриевой соли
2-нитронронанола-1 в метаноле ири О-2°С н
интенсивном неремешнванин добавл ют эквнмолекул рное количество 2-нитропропеиа-1,
полученного дегндратацией 2- ннтропропанола-1 и выдерживают при этой температуре в течение 1 час. После завершени реакции раствор подкисл ют 30%-ным раствором сол нокислого гидроксиламииа до рМ 4 или рассчитанным колнчеством 2%-ной уксусной кислоты и далее экстрагируют эфиром. Эфирный экстракт сушат прокаленным сернокислым магнием, эфир отгои ют, полученный осадок
Iт а б л и ц а 1 Пр., проведении реакции исходные продукты бе- 25 рутс в эквимолекул рном количестве.
2-метил-2,4-динитропентанола-1 перекристаллизовывают из четыреххлористого углерода.
Синтез 2-этил-2,4-Д пп1тронеитанола-1 и 2-метил-2,4-дииитрогексанола-1 провод т в 1юдпо-метанол ной среде. Полученное после отгонки эфира масло очищают иереосаждением из четыреххлорпстого углерода.
При использованип в качестве подкисл юш ,его агента сол нокислого гидроксиламипа конечные продукты 2-алкил-2,4-динитроалканолы-1 сразу иолучают достаточно чистыми.
Физико-химические свойства и результаты элементарного и спектрального анализа синтезированных на МП 2-алкил-2,4-дпнитроалканолов-1 ириведены в табл. 2.
Предмет изобретени
Таблица 2 Способ получени 2-алкнл-2,4-динитроалканолов-1 с нримеиением реакции Михаэл и выделени целевого продукта известиыми приемами , отличающийс тем, что, с целью упрощени технологнн процесса и повышени выхода продукта, в реакцию Михаэл ввод т натриевую СОЛЬ 2-нитроалканола-1 и 2-ннтрО
Продукт жидкнй, очищалс 2-х кратным переосаждениеы из четыреххлористого углерода.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1682551A SU383710A1 (ru) | 1971-07-05 | 1971-07-05 | Способ получения 2-алкил-2,4-динитроалканолов-1 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1682551A SU383710A1 (ru) | 1971-07-05 | 1971-07-05 | Способ получения 2-алкил-2,4-динитроалканолов-1 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU383710A1 true SU383710A1 (ru) | 1973-05-23 |
Family
ID=20483322
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU1682551A SU383710A1 (ru) | 1971-07-05 | 1971-07-05 | Способ получения 2-алкил-2,4-динитроалканолов-1 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU383710A1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2520965C2 (ru) * | 2012-10-22 | 2014-06-27 | Открытое акционерное общество "Государственный научно-исследовательский институт "Кристалл" (ОАО "ГосНИИ "Кристалл") | Способ получения 1,1,2,2-тетракис-(гидроксиметил)-1,2-динитроэтана |
-
1971
- 1971-07-05 SU SU1682551A patent/SU383710A1/ru active
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2520965C2 (ru) * | 2012-10-22 | 2014-06-27 | Открытое акционерное общество "Государственный научно-исследовательский институт "Кристалл" (ОАО "ГосНИИ "Кристалл") | Способ получения 1,1,2,2-тетракис-(гидроксиметил)-1,2-динитроэтана |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Kipnis et al. | 2-Acyloxyacetylthiophenes | |
SU383710A1 (ru) | Способ получения 2-алкил-2,4-динитроалканолов-1 | |
SU509212A3 (ru) | Способ получени пери-инденонов | |
Codington et al. | Reactions with α-Carboxy-4-Chlorostilbene | |
SU457210A3 (ru) | Способ получени бензоил-/3-фенил/ -2-пропионовой или бензоил-/3-фенил/ -уксусной кислот | |
Rassweiler et al. | The structure of dehydro-acetic acid | |
Barry et al. | A new synthesis of 3, 4-dihydroxyphenylalanine (dopa) 1a | |
JP3030509B2 (ja) | 塩化デルフィニジン合成に有用な中間体 | |
US2834789A (en) | Process of preparing lower lakyl 2, 3, 6-trihydroxybenzoate, and intermediates therefor | |
SU554674A1 (ru) | Способ получени (-) - о метил-дАуРициНА | |
JPH04226936A (ja) | 2,2−ジメチル−5−(2,5−ジメチルフェノキシ)ペンタン酸の製造方法、その製造中間体、および製造中間体の製造方法 | |
SU423290A3 (ru) | ||
US3065240A (en) | Thiazoles | |
SU248687A1 (ru) | Способ получени производных 4 -пиперидин /морфолин/ - бутин-2-карбоновых кислот | |
SU162130A1 (ru) | ||
SU390071A1 (ru) | Изобретения | |
IL34719A (en) | Aryl acids carboxylic acids | |
SU455961A1 (ru) | Способ получени виниловых эфиров медных (си + ) производных триазеноспиртов | |
SU1705286A1 (ru) | Способ получени 3-алкилзамещенных 4-гидроксихинолин-2-онов | |
SU505639A1 (ru) | Способ получени -/бензимидазолил-2/ перфторкарбоновых кислот | |
Bergmann et al. | Organic fluorine compounds. Part XL. Further reactions of diethyl fluoro-oxaloacetate with aldehydes | |
SU412183A1 (ru) | ||
Wawzonek et al. | Studies on the Possibility of Resolving Dicarboxy-Δ9, 9'-Bifluorenes | |
SU656500A3 (ru) | Способ получени производных халькона | |
SU802279A1 (ru) | Способ получени гидрохлоридаКАРпиРиНОВОй КиСлОТы |