SU380654A1

SU380654A1 - Ан ссср

Info

Publication number: SU380654A1
Application number: SU1661626A
Authority: SU
Inventors: танола при выливают воды
Original assignee: где , алкил водород, алкил, арил, аминоацил, требует дополнительного; Пример Смесь пиперидиноан трахинона безводного пиридина нагре; Найдено, мол вес масс спектр Вычислено, мол; вес акс этаноле, нм,
Priority date: 1971-05-25
Filing date: 1971-05-25
Publication date: 1973-05-15

Description

5 мл ацетона, оставл ют на ночь. Образовавшийс осадок отфильтровывают, промывают кислотой и щелочью, как в примере 1. Выход антрапиррола 0,12 г (64%). Пример 3. Смесь 1,0 г 1-пиперИДи,по-2ацетиламииоантрахииоиа и 10 мл этилеигликол в запа лной стекл нной ампуле нагревают 1,5 час при 180°С, затем 4 час при , разбавл ют Ю мл воды, осадок отфильтровывают , промывают водой и сушат при 50°С. Сухой топко .измельченный осадок размешивают с 15 мл бензола, фильтруют, промывают на фильтре бензолом и получают 0,65 г (68%) 9-оксо-6-ацетиламино-1,;,3,4-тетрагидро-9Н - антра- 1,9-&с -пиридо- 2,1-е -пиррола, желтые иглы, т. пл. 303-305°С (уксусна кислота ). Найдено, %: С 76,21; 76,47; Н 5,82; N 8,92; 8,73; мол. вес 330 (масс-спектр). C2lHl8N2O2. Вычислено, %: С 76,36; Н 5,45; N 8,48; вес 330. Лмакс В этаноле, им, (Ige): 207 (4,762); (4,41); 256 (4,31); 278 (4,41); 446 (4,17). Пример 4. 0,20 г 1-диэтиламино-2-ацетиламиноаптрахинона 1 мл безводного пир|идина пагревают 2 час при 200°С, затем 4 час при , охлаждают до 5°С, фильтруют, промывают осадок водой и получают 0,06 г (31%) 1-метил-2-этил - 3-ацетиламино-6-оксо-6Ы-антра- 1 ,9-&с -пиррола, желтые иглы, т. пл. 305- (бензол-метанол, 1:1). Хроматографироваиием на из маточного раствора получают сш,е 0,03 г указанного продукта. Обший выход 0,09 г (47%). Пайдено, %: С 75,51; 75,70; Н 5,80; 5,55. C2oHigN2O2. Вычислено, %: С 75,47; Н 5,66. Лмокс в этаноле, нм, (Ige): 208 (4,55); 238 (4,35); 278 (4,29); 355 (3,34); 444 (4,06). Предмет изобретени 1. Способ получени антра- 1,9-Ьс -пирролов общей формулы где R и R2 - ал кил; R- - водород, алкил, арил, аминоотличающийс тем, что производное антрахипона , содержащее в а-положении открытую или щГклическую замещенную аминогруппу, нагревают в среде органического .растворител при 200-250°С, с последующим выделением целевою продукта известным способом. 2. Способ по п. 1, отличающийс тем, что в качестве раствори1ел примен ют пол рный растворитель, .например пиридин, спирт, этиленгликоль .