SU371243A1 - СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРИЛОВЫХ ЭФИРОВдимЕтилтиоФОСФИновой кислоты - Google Patents
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРИЛОВЫХ ЭФИРОВдимЕтилтиоФОСФИновой кислотыInfo
- Publication number
- SU371243A1 SU371243A1 SU1637442A SU1637442A SU371243A1 SU 371243 A1 SU371243 A1 SU 371243A1 SU 1637442 A SU1637442 A SU 1637442A SU 1637442 A SU1637442 A SU 1637442A SU 371243 A1 SU371243 A1 SU 371243A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- acid
- aryl ethers
- producing aryl
- ethylthiophosphonic
- producing
- Prior art date
Links
Description
1
Изобретение отноеитс к новому способу получени ариловых эфиров диметилтиофоефиHOBoii киелоты общей формулы
/. S
(СН,з)
рАт
Гл1.е Аг - арил.
Эти соединени могут найти применение в качестве полупродуктов в фосфороргапическом синтезе.
Известен способ получени ариловых эфиров диметилтиофосфиновой кислоты взаимодействием хлорангидрида диметилтиофосфиновой кислоты с фенол тами натри в среде инертного органического растворител , например толуола, при нагревании до температуры 70--80°С.
Многостадийность процесса, св занна с получением хлорангидрида диметилтиофосфиновой кислоты, например из тетраметилдифосфиндисульфида , расщепление его хлором и, кроме того, получение фенол та натри и проведение синтеза ариловых эфиров диметилтиофосфиновой кислоты в среде органического растворител усложн ет способ.
Дл упрощени процесса предлагаетс новый способ получени ариловых эфиров диметилтиофосфиповой кислоты, который заключаетс в том, что тетраметилдифосфиндисульфид подвергают взаимодействию с триарилфосфитом при иагревании, желательно до темнературы 230-260°С.
Целевые продукты с выходом 78-84% выдел ют известными приемами.
Необходимые дл сиитеза триарилфосфиты могут быть получены из треххлористого фосфора и фенолов.
Предлагаемый способ полученн ариловых эфиров дмметилфосфиновой кислоты отличаетс нростотой и исключает применение растворителей , их очиетку и удаление из реакциониой смеси по окончании процесса.
Пр и мер 1. Фениловый эфир диметилтиофосфиновой кислоты.
Слтесь 3,3 г (0,0176 моль) тетраметилдифосфиндисульфида нагревают в атмосфере азота 2 час при 230-250°С. Продукт реакции отгон ют; т. кип. 144-146°С (12 мм рт. ст.); выход 5,6 г (84%).
Дл очистки от кислых примесей продукт реакции раствор ют в минимальном количестве бензола, промывают 20%-ным раствором медного натра н затем водой. Раствор высунгивают сульфатом цатри и упаривают в вакууме . После перекристаллизации остатка из петролейиого эфира получают феииловыйэфир диметилтиофосфииовой кислоты, т. пл. 40- 4РС. Выход 5,1 г (78%). 3 Найдено, %: С 51,5; 51,5; Н 5,9; 5,7; Р 16,4; Вычислено, %: С 51,60; Н 5,95; Р 16,6. Литературные данные: т. пл. 36 -38°С. Пример 2. п-Хлорфениловый эфир диме-5 тилтиофосфиновой кислоты. Вещество получено аналогично из 3,8 г ( 0,0202 моль) тетраметилдифосфиндисульфида и 8,4 г (0,0202 моль) три-п-хлорфенилфос .фита (2 час, 230-260°С). Выход 7,5 г (84%);10 т. кип. 176-177°С (14 мм рт. ст.); т. пл. 44- 45°С (петролейный эфир). Литературные данные: т. пл. 43-45°С. 4 Предмет изобретен и 5 1. Способ получени ариловых эфиров диметилтиофосфиново кислоты, отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса, тетраметилдифосфиндисульфид подвергают взаимодействию с триарплфосфитом .при нагревании, с последующим выделением целевого продукта известными приемами. 2. Способ по п. 1, отличающийс тем, что нагревание ведут до 230-260°С.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1637442A SU371243A1 (ru) | 1971-03-29 | 1971-03-29 | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРИЛОВЫХ ЭФИРОВдимЕтилтиоФОСФИновой кислоты |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU1637442A SU371243A1 (ru) | 1971-03-29 | 1971-03-29 | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРИЛОВЫХ ЭФИРОВдимЕтилтиоФОСФИновой кислоты |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU371243A1 true SU371243A1 (ru) | 1973-02-22 |
Family
ID=20469815
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU1637442A SU371243A1 (ru) | 1971-03-29 | 1971-03-29 | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРИЛОВЫХ ЭФИРОВдимЕтилтиоФОСФИновой кислоты |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU371243A1 (ru) |
-
1971
- 1971-03-29 SU SU1637442A patent/SU371243A1/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US4144397A (en) | Preparation of 2-aryl-propionic acids by direct coupling utilizing a mixed magnesium halide complex | |
JPS6338998B2 (ru) | ||
JP2609480B2 (ja) | α―フルオロアクリロイル誘導体の製造方法 | |
SU371243A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРИЛОВЫХ ЭФИРОВдимЕтилтиоФОСФИновой кислоты | |
US2262262A (en) | Process of making maleanils | |
WO1994024086A1 (en) | Process for producing 2-fluoroisobutyric acid or ester thereof | |
US2474808A (en) | Preparation of vinyl sulfones | |
US2177757A (en) | Phosphoric acid esters of nitroalcohols | |
US3277175A (en) | Preparation of p-nitrodiphenylamines | |
JPS5949207B2 (ja) | ジエンの製造方法 | |
RU2149874C1 (ru) | Способ получения диметиламинборана | |
US2975177A (en) | Intermediate product | |
JPH0229062B2 (ru) | ||
SU469683A1 (ru) | Способ получени оксифениловых эфиров метакриловой кислоты, содержащих кетонные или альдегидные группы | |
US4173578A (en) | Production of alkenyl phosphinic acids | |
SU814276A3 (ru) | Способ получени -замещенныхОКСАзОлидиНОВ | |
SU555111A1 (ru) | Способ получени м-диалкилфосфинилфенолов | |
SU418469A1 (ru) | Способ получения производных перфторкарбоновых кислот | |
US2664439A (en) | Process for the production of benzoic-p-sulfonamide | |
US4091033A (en) | Method of making 2-alkoxy-2,3-dihydro-benzofuran-5-ols and their alkyl sulfonic acid esters | |
JP3962467B2 (ja) | 1,4−ジヒドロキシ−2−ナフトエ酸アリールエステル類の製造方法 | |
SU910644A1 (ru) | Способ получени циклических фосфитов | |
SU1703641A1 (ru) | Способ получени 3,5-ди-трет.бутил-4-оксиацетанилида | |
SU382637A1 (ru) | О п и сан не изобретения382637 | |
US4515970A (en) | Process for preparation of alkanoic acids |