SU351833A1

SU351833A1 - METHOD OF OBTAINING “-MONOCHLORINE-CONTAINING COMPLEX-SIMPLE ETHYLENE ETHYLENE GLYCOL

Info

Publication number: SU351833A1
Application number: SU1439883A
Authority: SU

Description

Изобретение относитс к способам получени сложных эфиров этиленгликол , в частности ш-монохлорсодержащих сложно-простых эфиров этиленгликол , которые могут найти применение в качестве пластификатора полимеров.The invention relates to methods for producing ethylene glycol esters, in particular w-monochlorine esters of ethylene glycol, which can be used as a plasticizer for polymers.

Известен способ получени а-хлорсодержащих сложно-простых эфиров этиленгликол путем взаимодействи моноэфиров этиленгликол с МОНО-, ди- и трихлоруксуснымп кислотами при 115-125°С в присутствии серной кислоты. Однако такой способ не пригоден дл получени со-монохлорсодержащих сложно-простых эфиров этиленгликол из-за разложени и частичиого осмолени продуктов под действием серной кислоты.A method of producing a-chlorine-containing ethylene glycol ether complex is obtained by reacting ethylene glycol monoesters with MONO-, di-, and trichloroacetic acids at 115-125 ° C in the presence of sulfuric acid. However, this method is not suitable for producing ethylene glycol co-monochlorine ethers due to decomposition and particulate tarring of the products under the action of sulfuric acid.

Предлагаетс способ получени ш-монохлорсодержащих сложно-простых эфиров этиленгликол путем взаимодействи пдрстого моноэфира этиленгликол с ш-хлорвалериановой или со-хлорэнантовой кислотой при 80-145°С в присутствии катионита КУ-2 в .среде органического растворител с выходом до 76,3% от теории.A method is proposed for the preparation of w-monochlorine-containing ethylene glycol ester-ethers by reacting ethylene glycol monoester with w-chloroalerianic or co-chloroananthic acid at 80-145 ° C in the presence of cation exchanger KU-2 in an organic solvent with a yield of up to 76.3% of theories.

По предлагаемому способу синтезировано восемь представителей ш-хлорсодержащих эфиров этиленгликол , физико-химические константы которых приведены в таблице. Показатели этих эфиров в литературе не привод тс .The proposed method was synthesized eight representatives of the w-chlorine-containing esters of ethylene glycol, the physicochemical constants of which are listed in the table. Indicators of these esters in the literature are not given.

Хлорэфиры этилеигликол представл юг собой масл нистые прозрачные жидкости, пе растворимые в воде, но хорошо раствор ющиес в органических растворител х.Ethylene glycol chloesters are south oily transparent liquids that are not soluble in water, but are readily soluble in organic solvents.

Пример 1. В колбу помещают 68 г (0,5 моль) со-моиохлорвалериановой кислоты, 70 г (0,75 моль) этилцеллозольва, 7 г КУ-2 и 60 мл ксилола и смесь перемешивают приExample 1. In a flask are placed 68 g (0.5 mol) of co-myochlovalaleric acid, 70 g (0.75 mol) of ethyl cellosolve, 7 g of CU-2 and 60 ml of xylene and the mixture is stirred at

нагревании до 140-145°С 6 час. По окончании реакции содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, перенос т в делительную воронку, промывают водой, обрабатывают 0,5%-ным водным раствором соды иheated to 140-145 ° C for 6 hours. At the end of the reaction, the contents of the flask are cooled to room temperature, transferred to a separatory funnel, washed with water, treated with a 0.5% aqueous soda solution, and

снова промывают водой до нейтральной реакции по феполфталеину. После сушки CaCU п отгонки растворител сырец подвергают вакуумной разгонке н собирают фракцию с т. кии. 140-145°С/1 мм рт. ст. Выдел ютagain washed with water until neutral with fepolphthalein. After drying with CaCU and distilling off the solvent, the raw material is subjected to vacuum distillation and the fraction is collected. 140-145 ° C / 1 mm Hg Art. Allocate

72 г (от 62% от теории) со-монохлорвалерианата этилового эфира этиленгликол .72 g (from 62% of theory) co-monochlorovalerianate ethyl ether of ethylene glycol.

Пример 2. Из 41 г (0,25 .моль) со-монохлорэнантовой кислоты, 44,02 г (0,37 мольExample 2. Of 41 g (0.25. Mol) of co-monochloroananthic acid, 44.02 g (0.37 mol

бутилцеллозольва в присутствии 4,4 г катализатора КУ-2 в 60 мл ксилола при 140- 145°С в течение 6 час по примеру 1 получают 42 г (76,3% от теории) со-монохлорэнаптата бутилового эфира этиленгли ;ол , т. кип.butyl cellosolve in the presence of 4.4 g of catalyst KU-2 in 60 ml of xylene at 140-145 ° C for 6 hours in example 1, 42 g (76.3% of theory) of ethylene glycol monochlorenaphenate butyl ether are obtained; ol, t. kip

ТаблицаTable

услови х были conditions were

получены со-хлорэфиров этиленглиПредмет И з в б р е т е и и Co-chloro ethers of ethylene glycene were obtained.

Сиособ получени со-монохлорсодержащих сложно-простых эфиров этиленгликол , отличающийс тем, что простой моноэфир этиленгликол подвергают взаимодействию с мхлорвалериановой или и-хлорэнантовой кислотой при температуре 80-145°С в присутствии катионита КУ-2 в среде органического растворител с последующим выделением целевого продукта известными приемами.A method for producing ethylene glycol co-monochlorine esters, characterized in that the ethylene glycol monoester is reacted with mhlalevaleric or хлор-chlorenanthic acid at a temperature of 80-145 ° C in the presence of cation exchanger KU-2 in an organic solvent medium followed by isolation of the target product with known tricks.