SU273189A1

SU273189A1 - TABLE OF LIBRARY

Info

Publication number: SU273189A1
Application number: SU1250158A
Authority: SU
Original assignee: Б. К. Зейналов, А. Б. Насиров, П. М. Керимов, Т. П.; , С. А. Мамедова; Институт нефтехимических процессов Азербайджане; ВиЬС ЮЗН , аджиев

Description

Изобретение относитс к области получени а-хлорсодержащих сложно-простых адкилариловых эфиров этилен-гликол , которые могут найти применение в качестве иластификаторов , а также .как исходное сырье дл лолучеии новых органических соединений.This invention relates to the field of the production of alpha-chlorine-containing ethylene glycol complex esters of ethylene glycol, which can be used as softeners, as well as raw materials for obtaining new organic compounds.

Предложенный спосОб, также «ак и полученные соединени , вл етс новым, не описанным в литературе, и заключаетс в том, что МОНО-, ДИ-, трихлоруксусную кислоту подвергают взаимодействию с р-о,ксифенетолом или р-оксиметаметилфенетолом в .присутствии кислотного катализатора, например хлорной кислоты, при температуре 60-160°С с последующим выделением целевого продукта нзвестными приемами.The proposed method, also ak and the compounds obtained, is new, not described in the literature, and consists in the fact that MONO-, DI-, trichloroacetic acid is reacted with p-o, xifenetol or p-oxymethimethylphenetol in the presence of an acid catalyst , for example perchloric acid, at a temperature of 60-160 ° C, followed by separation of the target product by well-known techniques.

Пример.Example.

А. Синтез а-м онохлорацетофенилэ т и л е н г л и .к о л . В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, обратным холодильником и водоотделителем, помещают 11,34 г (0,12 моль) монохлоруксусной кислоты и 13,8 г (0,1 моль) р-оксифенетола. Затем к смеси прибавл ют хлорную кислоту в количестве 1 % к весу р-оксифенетола.A. Synthesis of AM onochloracetophenylene t and len gl and. About l. In a three-necked flask equipped with a stirrer, a thermometer, a reflux condenser, and a water separator, 11.34 g (0.12 mol) of monochloroacetic acid and 13.8 g (0.1 mol) of p-oxyphenetol are placed. Then perchloric acid in the amount of 1% by weight of p-oxyphenetol is added to the mixture.

Дл удалени воды (образующейс в реакционной зоне) в колбу добавл ют 30-40 мл бензола. Смесь перемешивают при 85-90°С в течение 2 час. По окончании реакции содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры , обрабатывают 2%-ным водным раствором соды, промывают водой до нейтральной реакции, отгон ют бензол и .подвергают вНКуумной разгонке. Выдел ют 19 г целевого продукта, выкипающего лри 135-136°С при 2 мм рт. С7., который соответствует а-монохлорацетофепиловому эфиру этиленгликол . Выход д-монохлорацетофенилоБого эфира этиленгликол 90%, счита на оксифенетол.30-40 ml of benzene is added to the flask to remove the water (formed in the reaction zone). The mixture was stirred at 85-90 ° C for 2 hours. At the end of the reaction, the contents of the flask are cooled to room temperature, treated with a 2% aqueous solution of soda, washed with water until neutral, the benzene is distilled and the mixture is distilled off. 19 g of the desired product are isolated, boiling away at 135-136 ° C at 2 mm Hg. C7., Which corresponds to ethylene glycol α-monochloroacetophepyl ether. The yield of d-monochloroacetophenyl ether of ethylene glycol is 90%, calculated as oxyphenetol.

Б. Синтез а-д и х л о р а ц е т о м е т а м ет и л ф е н и л э т и л е н г л и к о л . В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром , обратным холодильником и водоотделителем , помещают 15,48 г (0,12 моль) дихлоруксусной кислоты и 15,2 г (0,1 моль) р-оксиметаметилфенетола , затем к смеси прибавл ют хлорную кислоту в .количестве 1% к весу р-оксиметаметилфенетола.B. Synthesis of a-d and hl o r a cte t o m etom m et and l fen n and l etl a lg g and k ol. In a three-necked flask equipped with a stirrer, a thermometer, a reflux condenser, and a water separator, 15.48 g (0.12 mol) of dichloroacetic acid and 15.2 g (0.1 mol) of p-oxymethimethylphenetol are placed, then the perchloric acid is added to the mixture Amount of 1% by weight of p-hydroxymethylmethylphenol.

Дл удалени воды (образующейс в реакционной зоне) в колбу добавл ют 30-40 мл бензола. Смесь перемешивают при 85-90°С в течение 1,5 час. По окончании реакции содержимое колбы охлал дают до комнатной температуры, обрабатывают 2%-ным водным раствором соды, промывают водой до нейтральной реакции, отгон ют бензол и подвергают вакуумной разгонке.30-40 ml of benzene is added to the flask to remove the water (formed in the reaction zone). The mixture was stirred at 85-90 ° C for 1.5 hours. Upon completion of the reaction, the contents of the flask are cooled to room temperature, treated with 2% aqueous soda solution, washed with water until neutral, distilled off benzene and subjected to vacuum distillation.

тилфениловому эфиру этиленгликол . Выход 90,5%, счита на оксйметаметилфенетол. В аналогичных услови х получены остальФизико-химические показатели моно-, ди-, трихлорсодержащих ethylene glycol tylphenyl ether. Yield 90.5%, based on oxymethamethylphenol. Under similar conditions, the remaining physicochemical indicators of mono-, di-, trichloro-containing

ные гомологи хлорсодержащих эфнров этиленгликол , ноказатели которых .приведены в таблице. простых и сложиых эфиров этиленгликол The homologues of chlorine-containing ethylene glycol ester, the indicators of which are given in the table. ethylene glycol ethers

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени а-хлорсодержащих сложно-простых алкилариловых эфиров этиленгликол , отличающийс тем, что моно-, ди-, трихлоруксусную кислоту подвергают взаимодействию с р-01ксифенетолом или р-оксиметаметилфенетолом в присутствии кислотного катализатора , например хлорной .кислоты нри температуре 60-160°С с последуюидим выделением целевого продукта известными приемами .A method for producing a-chlorine-containing ethylene glycol alkyl ether esters, characterized in that mono-, di-, trichloroacetic acid is reacted with p-01 xiphenetol or p-hydroxymethylphenetol in the presence of an acid catalyst, for example, perchloric acid, at a temperature of 60-160 ° C with the subsequent selection of the target product by known methods.