SU330157A1

SU330157A1 - METHOD FOR PREPARING MONO- OR DI-, OR TRICHLOR-SUBSTITUTED COMPLEX ESTERS OF ETHYLENE GLYCOL

Info

Publication number: SU330157A1
Application number: SU1353710A
Authority: SU

Description

Изобретение относитс к области нефтехимического синтеза, в частности к получению новых хлорзамещенных сложных эфиров этиленгликол , которые могут айти нримеиелие в качестве пластификаторов в .производстве пластических масс.This invention relates to the field of petrochemical synthesis, in particular to the preparation of new chlorine-substituted ethylene glycol esters, which can be used as plasticizers in the production of plastics.

В отличие ОТ известных уже лластификаторов названные соединени благодар наличию нескольких функциональных rpyoin (сложноэфирной , хлора, алкоксингрупл) вл ютс универсальными.In contrast to FROM already known lasticifiers, these compounds, due to the presence of several functional rpyoin (ester, chlorine, alkoxingrupl), are universal.

Предлагаемый способ лолучеин сложных МОНО-, или ДИ-, или трихлорзамещелных эфиров этиленгликол заключаетс во взаимодействии алкил-целлозольва, например этил-, лропил- , бутил-, изоамнл1целлозольва, с моно-, или ДИ-, или трихлоруксусной кислотой в .присутствии кислого катализатора, например серр ной кислоты, в среде органического растворител , например толуола, при температуре -кипени реакционой массы.The proposed method of the coupling of the mono, or DI, or trichloro-substituted ethylene glycol esters consists in the interaction of an alkyl-cellosolve, for example, ethyl, lropyl, butyl, isoamnl cellosolve, with a mono-, or DI-or ethyl, lopropyl, cellosolve, with a mono-, or DI-, or ethyl, lilo-, cellosolve, with a mono-, or DI-, or ethyl, lilo-, cellosolve, with a mono-, or DI-, or ethyl, lilo-, cellosolve, with a mono-, or DI-, or ethyl, lilo-, cellosolve, with a mono-or- , for example, sulfuric acid, in the medium of an organic solvent, for example, toluene, at the temperature of the boiling point of the reaction mass.

Выход эфиров около 40%. Примеры и таблица иллюстрируют способ.The yield of esters of about 40%. Examples and table illustrate the method.

Пример 1. Синтез монохлоращетоэтилового эфира этиленгликол .Example 1. Synthesis of ethylene glycol monochlorine ethyl ester.

п водоотделителем, помещают 48 г {1,05люль) этилцеллозольва, 47 г (1 моль) монохлоруксусной кислоты, 0,5 г серной кислоты (1% от вз того этилцеллозольва) и 60 мл толуола.48 g (1.05%) ethyl cellosolve, 47 g (1 mol) of monochloroacetic acid, 0.5 g of sulfuric acid (1% from taken ethyl cellosolve) and 60 ml of toluene are placed with a water separator.

Смесь при перемешивании нагревают до 115-125°С в течение 4 час. По окончании реакций содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, перенос т в делительную воронку, .промывают водой, обра-батывают 0,5%-йЫ1М водным раствором соды и снова промывают водой до нейтральной реакции по фенолфталеину. После сушки над .прокаленным CaClo и отгонки растворител эфир-сырец подвергают вакз-умной разгонке, отбирают фракцию с т. кип. 68-69°С при 1 мм рт. ст.The mixture with stirring, heated to 115-125 ° C for 4 hours. At the end of the reactions, the contents of the flask are cooled to room temperature, transferred to a separatory funnel, washed with water, treated with a 0.5% strength aqueous soda solution and again washed with water until neutral in phenolphthalein. After drying over capped CaClo and distilling off the solvent, the raw ether is subjected to the vacuum distillation, a fraction is collected from the so-called bale. 68-69 ° C at 1 mm Hg. Art.

Получают 61 г целевого продукта (75,8% от теории), который соответствует моно.хлорацетоэтиловому эфиру этиленгликол .61 g of the expected product are obtained (75.8% of theory), which corresponds to ethylene glycol mono-chloroacetoethyl ether.

Пример 2. Синтез трихлорацетобутилового эфпра этиленгликол .Example 2. Synthesis of trichloroacetobutyl eprpros ethylene glycol.

Из 26,6 г (1 моль) трихлоруксусной кислоты , 33,6 г (1,05 моль) б тилцеллозольва в .присутствии 0,5 г (1% от вз того бутилцеллозольва ) серной кислоты в 50 мл толуола аналогично вышеуказанному лолучают 23 г (38,6% от теории) эфира с т. кип. 115-117С (1 мм рт. ст.).Out of 26.6 g (1 mol) of trichloroacetic acid, 33.6 g (1.05 mol) of tilcellosolve in the presence of 0.5 g (1% of the taken butyl cellosolve) sulfuric acid in 50 ml of toluene, 23 g (38.6% of theory) of ether with t. Kip. 115-117C (1 mm Hg. Art.).

3434

Физико-химические показатели моио-, ди-, трихлорэфиров этиленгликол Physico-chemical indicators of ethylene glycol my-, di-, trichloro esters

330157330157

Предмет изобретени Способ получени моно- или ди-, или три- 50 хлорзамещенных сложных эфиров этиленгликол , отличающийс тем, что алкилцеллозольвы подвергают взаимодействию с моноили ди-, или трихлоруксусиой кислотой в ирисутствии кислого катализатора в среде органического растворител , например толуола, при температуре кипени реак-циониой массы с последующим выделением продукта известным способом.The subject of the invention is a process for the preparation of mono- or di- or tri- 50 chlorine substituted ethylene glycol esters, characterized in that alkyl cellosolvole is reacted with mono or di- or trichloroacetic acid in the presence of an acid catalyst in an organic solvent, for example toluene, at the boiling point of the reaction -ion mass, followed by separation of the product in a known manner.