SU259859A1

SU259859A1 - METHOD OF OBTAINING POLYOXYMETHYLENE GLYCOL DIMETHYL ETHER

Info

Publication number: SU259859A1
Application number: SU1197466A
Authority: SU
Original assignee: Л. М. Романов, А. Г. Грузнов , Л. М. Пущаева

Description

Известен способ получени диметиловых эфиров полиоксиметиленгликолей взаимодействием метилал с формальдегидом при нагревании в среде растворител и в присутствии кислого катализатора.A method of producing polyoxymethylene glycol dimethyl esters by reacting methylal with formaldehyde is known when heated in a solvent medium and in the presence of an acidic catalyst.

С целью упрощени технологии Процесса и сокращени его п-родолжительностн, предла1аетс в качестве производного формальдегида примен ть триоксан.In order to simplify the process and reduce its p-duration technology, it is proposed to use trioxane as a formaldehyde derivative.

Реакцию взаимодействи метилал с триоксаном ведут при температуре 10-200° С вереде инертного растворител в присутствии кислого катализатора с последующим выделением целевого продукта известными приемами.The reaction between methylal and trioxane is carried out at a temperature of 10-200 ° C in the presence of an inert solvent in the presence of an acidic catalyst, followed by isolation of the target product by known methods.

Приме-р 1. Триоксан раствор ют в метилале , ВВОДЯТ в систему в качестве катализатора серную .кислоту и смесь -выдерживают, перемешива , при температуре кипени системы в течение 3 или 5 час. Реакцию прекращают, добавл ют в систему 30%-ного раствора КОН. Органический слой отдел ют, промывают насыщенным раствором сульфита натри , сущат прокаленным поташом и разгон ют на ректификационной колонке.Example 1. Trioxane is dissolved in methylal, Sulfuric acid and mixture are introduced into the system as a catalyst while stirring at the boiling point of the system for 3 or 5 hours. The reaction is stopped, a 30% KOH solution is added to the system. The organic layer is separated, washed with a saturated solution of sodium sulfite, dissolved in calcined potash, and distilled on a distillation column.

Выдел ют диметиловые эфиры полиоксиметиленгликолей общей формулы СНдО- (СН-2)„О-СНз со следующими характеристиками приThe dimethyl esters of polyoxymethylene glycols of the general formula CHdO- (CH-2) O-CH3 are isolated with the following characteristics when

т. кип. 103-105°С; п|° 1,3800; m.p. 103-105 ° C; n | ° 1.3800;

п 3 т. кип. 158-159°С; п 1,3932.n 3 t. bales 158-159 ° C; p 1.3932.

п 4 т. кип. 76-80°С/8 мм рт. ст.; ng 1,4021.n 4 t. bales 76-80 ° C / 8 mm Hg. v .; ng 1.4021.

п 5 т . кип. 123-135° С/8 мм рт. ст.; п 1,4099;n 5 t. kip 123-135 ° C / 8 mm Hg v .; P 1.4099;

п 6 т. кип. 154-165 С/8 мм рт. ст.; т. пл. 38° С.n 6 t. bales 154-165 C / 8 mm Hg v .; m.p. 38 ° C.

Эфиры с остались .в кубовом остатке и не идентифицировались. Количество продуктов , загрул енных в реакцию, и результаты синтеза приведены в таблице.Esters with remained in vat residue and were not identified. The number of products loaded into the reaction and the results of the synthesis are shown in the table.

Пример 2. Получение соединений -вышеуказанной формулы осуществл ют по примеру 1 с использованием в качестве катализатора хлорного олова. 0,2 моль/л в расчете на систему . Выход 60,8%.Example 2. The preparation of compounds of the above formula is carried out according to Example 1 using chlorine tin as catalyst. 0.2 mol / l per system. The output of 60.8%.

Пример 3. Получение эфиров осуществл ют по примеру 1 с использованием инертного растворител - циклогексана (20% на систему ). Выход 62,7%.Example 3. The preparation of esters is carried out as in Example 1 using an inert solvent, cyclohexane (20% per system). Yield 62.7%.

Пример 4. Получение эфиров осуществл ют по примеру 1 лри температуре 150° С в автоклаве . Выход 71,1%,Example 4. The preparation of esters is carried out as in Example 1 at an autoclave temperature of 150 ° C. Yield 71.1%

Примечание. Выход эфиров приведен из расчета на загруженный триоксан. Предмет изобретени Способ получени диметиловых эфиров полиоксиметиленгликолей на основе производного формальдегида и метилал при нагревании до 200°С в присутствии кислого катализатора 20 15 в среде растворител , отличающийс тем, что, с целью упрощени технологии процесса, в .качестве производного формальдегида примен ют триоксан с последующим выделением целевого продукта известными приемами.Note. The yield of esters is given based on the loaded trioxane. The subject of the invention. Method for producing dimethyl esters of polyoxymethylene glycols based on a formaldehyde derivative and methylal when heated to 200 ° C in the presence of an acidic catalyst 20 15 in a solvent medium, characterized in that, in order to simplify the process, trioxane is used as the selection of the target product known techniques.