SU345175A1 - Способ получения гетероцепных полимеров - Google Patents
Способ получения гетероцепных полимеровInfo
- Publication number
- SU345175A1 SU345175A1 SU1447024A SU1447024A SU345175A1 SU 345175 A1 SU345175 A1 SU 345175A1 SU 1447024 A SU1447024 A SU 1447024A SU 1447024 A SU1447024 A SU 1447024A SU 345175 A1 SU345175 A1 SU 345175A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- solution
- polymers
- mol
- polymer
- obtaining
- Prior art date
Links
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 title description 19
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 23
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 9
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 8
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 6
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N methylene dichloride Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 5
- 238000006068 polycondensation reaction Methods 0.000 description 5
- KWGKDLIKAYFUFQ-UHFFFAOYSA-M Lithium chloride Chemical compound [Li+].[Cl-] KWGKDLIKAYFUFQ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 4
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 4
- IIMIOEBMYPRQGU-UHFFFAOYSA-L Picoplatin Chemical compound N.[Cl-].[Cl-].[Pt+2].CC1=CC=CC=N1 IIMIOEBMYPRQGU-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 3
- 230000001588 bifunctional Effects 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 150000004985 diamines Chemical class 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 description 3
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 3
- 230000002194 synthesizing Effects 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N Bisphenol A Chemical compound C=1C=C(O)C=CC=1C(C)(C)C1=CC=C(O)C=C1 IISBACLAFKSPIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 210000001736 Capillaries Anatomy 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N HCl Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004952 Polyamide Substances 0.000 description 2
- FDQSRULYDNDXQB-UHFFFAOYSA-N benzene-1,3-dicarbonyl chloride Chemical compound ClC(=O)C1=CC=CC(C(Cl)=O)=C1 FDQSRULYDNDXQB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 2
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 2
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 2
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 2
- 150000001990 dicarboxylic acid derivatives Chemical class 0.000 description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 2
- 239000006260 foam Substances 0.000 description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 229920002647 polyamide Polymers 0.000 description 2
- DEWLEGDTCGBNGU-UHFFFAOYSA-N 1,3-dichloropropan-2-ol Chemical compound ClCC(O)CCl DEWLEGDTCGBNGU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ROHFNLRQFUQHCH-YFKPBYRVSA-N L-leucine Chemical compound CC(C)C[C@H](N)C(O)=O ROHFNLRQFUQHCH-YFKPBYRVSA-N 0.000 description 1
- WZCQRUWWHSTZEM-UHFFFAOYSA-N M-Phenylenediamine Chemical compound NC1=CC=CC(N)=C1 WZCQRUWWHSTZEM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004721 Polyphenylene oxide Substances 0.000 description 1
- LXEJRKJRKIFVNY-UHFFFAOYSA-N Terephthaloyl chloride Chemical compound ClC(=O)C1=CC=C(C(Cl)=O)C=C1 LXEJRKJRKIFVNY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000007792 addition Methods 0.000 description 1
- BIVUUOPIAYRCAP-UHFFFAOYSA-N aminoazanium;chloride Chemical compound Cl.NN BIVUUOPIAYRCAP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RMXVHZFHSKRNJN-UHFFFAOYSA-N chlorourea Chemical compound NC(=O)NCl RMXVHZFHSKRNJN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- -1 dichloromethyl isophthalic acid Chemical compound 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N phenol Chemical compound OC1=CC=CC=C1 ISWSIDIOOBJBQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GLUUGHFHXGJENI-UHFFFAOYSA-N piperazine Chemical compound C1CNCCN1 GLUUGHFHXGJENI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011528 polyamide (building material) Substances 0.000 description 1
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 1
- 229920000570 polyether Polymers 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
Description
Изобретение относитс к способу получени гетероцепных полимеров, например полиамидов и полиэфиров, пригодных дл фор.моваии пленок, волокон, литьевых и других изделий .
Известен способ получени гетероцепных полимеров межфазной поликоиденсацией дихлорангидридов дикарбоновых кнслот и ацилируемых бифункциональных соединений. Дл этого водный раствор ацилируемого соединени , например диамииа или фенол та бисфенола, перемешивают с дихлорангидридом в растворителе, не смешивающемс с водой . Выделившийс полимер отфильтровывают и промывают от адсорбированного растворител .
Получение полимеров названным способом трудно осуществл ть непрерывным методом,, так как получаемые полимеры содержат большое количество адсорбированного растворител , наход тс в набухшем состо нии, плохо отфильтровываютс и в р де случаев нуждаютс в экстракции.
С целью упрощени непрерывного процесса межфазной поликонденсации и облегчени регенерации растворител предлагаетс раствор дихлорангидрида вводить в виде паро-жидкостиой смеси в водный раствор бифункционального соединени , нагретого до температуры , превышающей температуру кипени растворител дихлораигндрида.
Синтез полимеров провод т в коническом аппарате, в который помещают раствор одного из мономеров, например водный раствор диамина или хлоргидрата диамина, в присутствии акцептора хлористого водорода или щелочной водный раствор бисфенола. Раствор нагревают до 90-95°С и в него ввод т раствор дихлорангидрида в легкокин щем растворителе , например в метилеихлориде, нагретом до состо ни пар-жидкость. При смешивании растворов имеет место пенный режим полнкондеисации . Образующийс полиамид в виде
хлопьев 1ли порошка центрифугируют и промывают . Органический растворитель после испарени в реакторе и конденсации можно использовать дл приготовлени раствора днхлораигндрида . При непрерывном процессе
полимер вместе с раствором избытка диамина непрерывно вывод т через гидрозатвор. После отделени раствор с добавкой свежей порции раствора диамииа необходимой концентрации возвращают в реактор.
Пенный режим обеспечивает высокую производительность реактора. Выход полимера с единицы объема реактора в 10-100 раз больше , чем при синтезе но известному способу. Пример 1. В аппарат емкостью 200 мл
0,1 моль/л хлоргидрата 1,6-гекса мети леи днамииа и 0,2 моль/л едкого натра, и нагревают до 95°С. В реактор через испарительную трубку (капилл р диаметром 0,5 мм и длиной 150 мм), нагретую до - 110°С, и ширицевын дозатор со -скоростью 15 мл/мин непрерывно подаютраствор дихлорангидрида терефталевой кислоты в нетиленхлориде (концентраци 0,21 моль/л). Синтез прекращают через 75 се/о. Полимер отфильтровывают, промывают водои . Удельна в зкость 0,5%-ного раствора полимера в 96%-ной серной кислоте 0,83. Выход полимера по дихлорангидриду 0,1025 г (99%).
Пример 2. Синтез провод т, как в примере 1, но используют раствор гексаметилендиамина-основапи (концентраци 0,1 моль/л).
Выход полимер 100%, удельна в зкость 0,75.
Пример 3. В реактор помещают 75 мл раствора метафенилендиамина (концентраци 0,1 моль/л), содержащего ,2 моль/л хлористого лити и 0,2 моль/л едкого натра, и непрерывно ввод т раствор дихлорангидрида изофталевой кислоты в метиленхлориде (концентраци 0,1 люль/л). Выход полимера 80- 90%. Удельна в зкость 0,5%-ного раствора полученного полимера в диметилформамиде с 5% хлористого лити 0,12.
Пример 4. В 75 мл раствора пиперазина (концентраци 0,1 моль/л), нагретого до 95°С, через испаритель ввод т 50 мл раствора днхлорангндрида изофталевой кислоты в метиленхлориде (концентраци 0,03 моль/л). Выход полимера в расчете на дихлорангидрид 70-80%, удельна в зкость полимера в 96%ной серной кислоте 1,0.
Пример 5. В реактор, содержащий 75 мл водного раствора 4,4-дифенилолпроиана (0,175 люль/л) и едкого натра (0,525 моль/л), непрерывно со скоростью 40 мл/мин подают 40 мл раствора дихлорангидрида изофталеБой кислоты (концентраци 0,02 моль/л), нагретого в капилл ре до состо ни пар-жидкость . Температура в реакторе 80°С. Выход полиэфира в расчете на дихлорангидрид 74%, удельна в зкость 0,5%-ного раствора полимера в смесн фенол-дихлорэтан (60:40) равна 0,32.
Предмет изобретени
Способ получени гетероценных полимеров межфазной поликонденсацней дихлорангидридов дикарбоновых кислот и ацилируемых бифункциональных соединений, отличающийс тем, что, с целью упрощени осуществлени поликонденсации непрерывным способом и облегчени регенерации растворител дихлорангидрида , раствор дихлорангидрида в виде паро-жидкостной смеси ввод т в водный раствор бифункционального соединени , нагретого до температуры, превыщающей температуру кипени растворител дихлорангидрида.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU345175A1 true SU345175A1 (ru) |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SU1205774A3 (ru) | Способ получени политетраметиленадипамида | |
| ES2392572T3 (es) | Procedimiento para la obtención de poliamidas | |
| JPH0460138B2 (ru) | ||
| CN101970108A (zh) | 聚酰胺的制备 | |
| US5596070A (en) | High molecular weight polyamides obtained from nitriles | |
| JPH02296827A (ja) | カプロラクタム及びジアミンとジカルボン酸の塩からコポリアミドを連続的に製造する方法 | |
| US4436839A (en) | Process for preparing polycarbonate-polyether-blockcopolymers | |
| JPS598276B2 (ja) | エ−テルコウゾウガンユウジヒドロキシスルホンサンセイホウ | |
| SU345175A1 (ru) | Способ получения гетероцепных полимеров | |
| RU2114940C1 (ru) | Усовершенствованный способ приготовления нитей из поли-(м-фениленизофталамида) | |
| US3454535A (en) | Filaments,threads and fibers of polyamides from n-mono-(sulfonalkyl)-alkylenediamine | |
| US3775361A (en) | Preparation of stable concentrated solutions of aromatic nitrogen-linked condensation polymers | |
| US4716214A (en) | Process for the preparation of polytetramethylene adipamide | |
| US3501441A (en) | Process for preparing a polyamide | |
| EP1629027B1 (en) | Continuous process for the production of polyamides | |
| JP6632886B2 (ja) | 新規なポリアミド、調製方法および使用 | |
| JPS6254725A (ja) | 芳香族ポリアミド及びその製造方法 | |
| JP6638653B2 (ja) | ポリアミド樹脂の製造方法 | |
| EA013823B1 (ru) | Способ увеличения молекулярной массы полиамида | |
| CN101333167A (zh) | 聚对苯二甲酸乙二醇酯降解产物的分离提纯方法 | |
| US2997463A (en) | Process for the preparation of polymeric materials of the polymamide type | |
| US4223105A (en) | Method for preparing heterochain polymers | |
| CN220460644U (zh) | 一种聚酰胺树脂的连续化生产装置 | |
| SU346879A1 (ru) | ||
| DK153557B (da) | Fremgangsmaade til smelteblanding af poly(4,7-dioxadecamethylenadipamid) og polycaprolactam til dannelse af en blokcopolymer |