SU33240A1 - Способ получени черного сернистого красител - Google Patents

Description

Предлагаемый способ имеет целью полу-:2ние черного сернистого красител  посредством нагревани  динитронафталина и динитрофенол та натри  с полисульфидгми натри .

В области анило-красочной промышленности известен р д сернистых красителей , получаемых из 1-8-или 1-5динитронафталина или из смеси обои.к изомеров. По методу получени  их можно классифицировать .на две группы:

1.Патенты первой , группы предусматр .чзают образование красител  на-греаанием - при низких температурах 1 динитронафталина с 2-5 и более мо;:;;:--и сернистого натри  или .полиульфида (Герм. пат. № 84989 и др.- тип .. получени  Echtschwarz различных -:г ро:;;; в результате этого чрезвычайно простого и легко выполнимого техноло1ичес1 ого .процесса получаютс  красители которые по своим свойствам едва 1 мо/.чно отнести :-с сернистым краситсл;;:- .; .

2.Патенты второй группы предусмариг;: .т образозание красител  из динитроаг-фталина и сернистого натра или попис  ьфида в соотношении, указанном : :ь:м;-:. ijpn иагревак/ ;-; до 160-22(f, что гобу : сложксго обор-удозани  дл  про-7 . ::д ;1г ccHosHoro процесса плаВа; обьт-г о в результате получают типичные С;;.;-.;;гь;е красители. .

OcHOBHbiM недостатком этих методов получени  сернистых красителей из динитронафталина  вл етс  необходимость применени  больших избытков сернистого натри  или полисульфида, счита  на динитронафталин дл  получени  более или менее удовлетворительных выходов красител . Эти избыточные количестса, необходимые во врем  процесса прозсдени  плава, главным.образом,-как среда дл  успешного направлени  реакции, после окончани  плааа  вл ютс  балластом , требуюш,им дополнительного расхода материалов при осаждении красител . При проверке различных патентов автором установлено, что дл  получени  удовлетворительных выходов необходимо примен ть от 4 до 5 молей сернистого натра или полисульфида на 1 моль дии:- тронафталина и что при примеи ги  меньших количеств выхода красител , к пересчете на ту же крас щую способность , резко падают: так, наприхер, ери получении темно-серого сернистого ирлсител  из 1 мол  дин тронафталина и 2 молей NanS.j расход Дг.нитронафта/:;-.на составл ет Q,315 частсх на 1 часть .;:iсител , а при применении на 1 .чог.ь,.нитронафталина 4 молей и .lep-r.счете выхода на крас щую способ;;ос7м красител  из 2 молей Х оЗч расход линитронафталина составл ет 0, час.-е.; на 1 часть красител .

Исход  из этих соображений на практике примен ют рецепты, предусматривающие введение от 4 до б молей NajS или Na.Ss на 1 моль динитронафталина.

Какуказывалось выше, избыточное количество или NaoSo, т, е количество , которое было вз то сверх 2 молей на 1 моль динитронафталина, остаетс  в плаве иеизрасходованныг-: и, кроме того,  вл етс балластом.

/Затором насто щего изобретени  разработан метод получени  сернистого черного красител  ступенчатым восстаноплением и осернением сперва динитронафталина , с последующим, после почти полного образовани  красител , восстановлением и осернением динитрофенол та натри  избытком полисульфида.

Такое ступенчатое ведение процесса, нызвано необходимостью вести процесс восстановлени  и осернени  динитронафталина и избытке полисульфида, а также возможностью вестн тот же .процесс с динитрофенол тбМ Натри  даже с недостаточным количеством полисульфида . В результате применени  этого метода получени  сернистого черного красител  происходит наиболее полное использование исходных материалов при наиболее благопри тных выходах красител .

Способ получени  сернистого черного красител  из динитронафталина и динитрофенол та натри  при помощи ступенчатого ведени  процесса плавки заключаетс  в следующем. В раствор заранее пригото зленного полисульфида, содержащий 4 мол  полисульфида состава Na-jS;:, NajS.j, или смесь этих полисульфидов , внос т при температуре 80- 85 I моль динитронафталина. После загрузки всего динитронафталина поднимают температуру реакционной массь до 90 и делают выдержку до момента о :исле 1и  2 молей полисульфида в 2 мол  гипосульфита. По окончании выдержки к ргакциомпой мзссе при 90 начинают прибйвл ть дииитрофенол т натри  таким образом, чтобы - температура реахииоииой массы постепенно подн лась до 103 - 107, т. е. до температуры кипени  массы. При этой те.мпературе начинают выпарку и выпаривают до тех пор,пока температура кипени  не подниметс  до 115, зптсм делают 10-часовую выдержку, ;- .--  которой наблюдают за наличием полисульфида в плаве (качестзен- ; на  проба с уксуснокислым спинцо :). При наличии незначительного избытка полисульфкда по окончании. 10-часовон выдержки образование красител  закончено и краситель з виде плаиа, затвердевающего при xpaHeHMK, может быть непосредственно применен или выделен из плава обычным путем, например, .окислением воздухом, причем из фильтратов могут быть выделены значительные количества гипосульфита. В зависимости от состава примененного поли упьфида получаетс  краситель с красноз;:тым или зеленов.атым оттенком.

. П р иМ е р. В железный /котел с-не- . шалкой и паровым обогрезом. емкость.-о 8000 литров, загружают- 2400 литро; раствора- полисульфида, содержащего 625 кг NaoS (в пересчете на 100%-и) и .. 695 «г серы. При 80° начинают кагру-. жать предаарительно узлатнанный динитронафталин (смесь- 1-8-и 1-5-изомеров ) 3 количестве 436 кг. Загрузку динитронафталина ведуг в течение 5-б час:оз, причем температура за счёт теплоты реакции подниг5аетс -до 85-83. После окончани  загрузки динитронзфталина поднимают температуру до 90, делают 3-х часовую выдерж,ку и берут пробу реакционной массы дл  опргделе-/ ни  количества образовавшегос  гипосульфита (.-j); к этому моменту количество гипосульфита s реакционной массе должно составл ть . 1250 кг. При соответствии пробы этому условию к реакционной массе начинают приливать раствор динитрофенол та натри . Прилиаание динитрофенол та натри  вадетс  в течение. 1 часа таким образом, чтобы температура постепенно подн лась до температуры кипени  реакционной массь, т. е. до 106 Далее нагревают еще з течение 30 минут с обратным холэдчль- . НИКОМ, а -затем начинают выпгрку до уменьшени  объема реакциокной м-ссы до 2700 литров и подн ти  т-ры до 115. При этой температуре снова включают обратный холодильник и нагревают ь течение 10 часов до полного образовани  красител , о чег-т суд т по пр--;:.ьарительному крашению пробы плааа. Охлажденный до 80 плав сливают з  селёзные барабаны, где он через 24 часа застывает в твердую однородную массу

Выход красител  в виде плава составл ет 4000-4050 кг.

При 12%iM крашенииэтот краситель дает черные цвета, а при 5%-м-серые.

Предмет изобретени .

. Способ получени  черного сернистого храсител  нагреванием динйтронафта: лииа и динитрофенол та натри  с полисульфидами натри , отличающийс  тем,

. f- .

что сначала нагреваютдинитронафталмм с 4 или более мол ми полисульфида натри  при температурах не выше 90 затем ввод т в реакционную смесь динитрофенол т натри , довод  реакциоимую массу докипени  при 105-107, , после выдержки при этой температуре, выпаривают частично массу до достижежени  ею температуры кипени  и вар т при этой температуре до окончани  процесса образовани  красител .