SU254500A1

SU254500A1 - Способ получения полуальдегида янтарнойкислоты

Info

Publication number: SU254500A1
Application number: SU1243779A
Authority: SU
Inventors: Т. В. Протопопова А. П. Сколдинов Н. М. Цыбина; химиотерапии Академии Институт фармакологии; наук медицинских

Description

Известные способы получени полуальдедига нтарной кислоты имеют тот недостаток, что они или многостадийны, например, на основе акрилнитрила или эфиров нтарной кислоты , или же базируютс на таком дефицитном сырье, как аконова кислота. Предложенный новый способ синтеза полуальдегида нтарной кислоты, ис.ход из ацетоксипроизводных фурана, ставших в последнее врем доступными в крупных .масштабах, позвол ет использовать новый вид сырь и получить целевое соединение иутем простых превращений и с хорошим выходо.м. Способ обоснован на восстановлении а, |3-дегидро- ацетоксибутиролактона водородом в присутствии катализатора, скелетного никел и гидролизе образующегос у-ацетоксибутиролактона водным раствором сол ной кислоты. Выход продукта составл ет около 70%. Получение уз Ц т о к с и б у т и р о л а кт о н а. Раствор 35,0 г а, р-дегидро-у-ацетоксибутиролактона в 100 мл .метилового спирта встр хивают в атмосфере водорода над скелетным никелем до прекращени поглощени водорода (около 6 л за 3 час). Катализатор отдел ют декантацией, промывают метиловым спиртом, растворитель отгон ют в вакууме , а остаток фракционируЕот. Получают 33 г (93,2%) у-ацетоксибутиролактоиа ст. киП. 104-106°С (2 .мм рт ст.}; HD 1,4412; f 1,2342. Найдено, °/ С 50,18; 50,18; Н 5,67; 5,66. Вычислено, С 50,00; Н 5,56. Пол у ч е н и е п о л } а л ь д е г и д а нтарной кислот ы. С.месь 4,3 г у-апетоксибутиролактона и 8 мл 3%-ного водного раствора сол ной кислоты нагревают на вод ной бане при температуре 55-60 С до образовани гомогенного раствора. Смесь выдерживают ирн той же те.мпературе 15 мин, охлаждают и отгон ют воду и ускусную кислоту в вакуу.ме в токе азота (температура бани 50-55°С), остаток перегон ют в токе азота при 1-2 мм рт. ст. Получают 2,2 г (71,8%) полуальдегида нтарной кислоты с т. кип. 104-105°С (1,5 мм рт. ст.); по 1,555. Найдено, о/о; С 47,23; 47,34; Н 5.88; 5.64. С4НбО.,. Вычислено, %: С 47,02; Н 5,90. Предмет изобретени Способ получени нолуальдегида нтарной кислоты, от.1ичаюи(ийс тем, что, с целью расширени сырьевой базы и упрощени процесса , а, р-дегидро-у-ацетоксибутиролактон вое34

станавливают водородом в присутствии ка- шегос при этом у-ацетоксибутиролаЕсгоиа тализатора, например скелетного никел с при пагревании до 55-60°С и выделением последующим кислым гидролизом образовав- продукта известным способом.

254500