SU249385A1

SU249385A1 -

Info

Publication number: SU249385A1
Application number: SU1241091A
Authority: SU
Inventors: С. Цивунин Р. С. Хайруллин Г. Камай С. Нуртдинов; химико технологический институт имени М. Кирова Казанский

Description

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ 1,2-ОКСАФОСФОЛЕНОВMETHOD FOR PRODUCING 1,2-OXA PHOSPHOLENE DERIVATIVES

Известен способ получени производных 1,2оксафосфоленов , основанный на том, что дихлорангидриды фосфонистой кислоты подвергают взаимодействию с (3-кетоспиртами.A known method for the preparation of 1,2-oxophospholene derivatives is based on the fact that phosphonous acid dichloride is reacted with (3-keto-alcohols.

Предлагаетс способ получени производных 1,2-оксафосфоленов, заключающийс в тол, что дл упрощени процесса и расширени сырьевой базы в качестве производных кетонов используют насыщенные кетоны и процесс ведут при нагревании.A method for producing 1,2-oxa-phospholene derivatives is proposed, which consists in the fact that, to simplify the process and expand the raw material base, saturated ketones are used as derivatives of ketones and the process is carried out with heating.

Способ получени производных 1,2-оксафосфоленов общей формулыThe method of obtaining 1,2-oxaphospholene derivatives of the general formula

,ff

R. R.R. R.

где RI - алкил,where RI is alkyl,

R - алкил или арил, основан на том, что дихлорангидриды фосфонистой кислоты подвергают взаимодействию с насыщенными кетонами при нагревании, л елательно до 60- 120°С, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.R is alkyl or aryl, based on the fact that phosphonous acid dichlorides are reacted with saturated ketones when heated, preferably to 60-120 ° C, followed by separation of the target product by known methods.

В течение 10 час при температуре 85°С. Перегонкой выдел ют 16 г (86%) конечного продукта . Т. кип. 108°С (0,09 мм), df 1,0330, Within 10 hours at a temperature of 85 ° C. Distillation gave 16 g (86%) of the final product. T. Kip. 108 ° C (0.09 mm), df 1.0330,

По 1,4815, MRo: найдено 55,75, вычислено 56,45. At 1.4815, MRo: found 55.75, calculated 56.45.

С 59,13; И 9,79; Р Найдено,C 59.13; And 9.79; P Found

14,72.14.72.

CioHisO.PCioHisO.P

Вычислено, %: С 59,36; Н 9,46; Р 15,38. Пример 2. Получение 2-оксо-2-этил-3-метил-3 ,5-дибутил-1,2-оксафосфолена-4.Calculated,%: C 59.36; H 9.46; R 15.38. Example 2. Preparation of 2-oxo-2-ethyl-3-methyl-3, 5-dibutyl-1,2-oxa-phosphonene-4.

Смесь 20 г этилдихлорфосфпна и 30,4 г метилбутил:кетона нагревают в запа нной ампуле в течение 15 час при температуре 100°С. Перегонкой выдел ют 29 г (72%) конечного п одукта. Т.кип. 102-103°С (0,07 мм), A mixture of 20 g of ethyl dichlorophosphate and 30.4 g of methylbutyl: ketone is heated in a sealed ampoule for 15 hours at a temperature of 100 ° C. 29 g (72%) of the final n product were isolated by distillation. Bp 102-103 ° C (0.07 mm),

пP

df 0,9842, 1,4752, MRo: найдено 73,91,df 0.9842, 1.4752, MRo: found 73.91,

вычислено 73,20. Пайдено, %: Рcalculated 73.20. Paydeno,%: P

12,05.12.05.

Cl4Ho70,P.Cl4Ho70, p.

Вычислено, % Calculated%

Р 11,91. Пример 3.R 11.91. Example 3

Получение 2-оксо-2-фенил3 ,3,3-триметил-1,2-оксафосфолена-4.Preparation of 2-oxo-2-phenyl 3, 3,3-trimethyl-1,2-oxa-phosphonene-4.

Смесь 29 г фенилдихлорфосфина и 18,8 г ацетона нагревают в запа нной ампуле в течение 20 час при температуре 100°С. Перегонкой выдел ют 25 г (70%) конечного проТ . кип. 136°С (0,09 мм), df 1,0310, MRo: найдено 61,58, вычислено 62,09. 3 Найдено, %: Р 13,37. Ci2Hi502P. Вычислено, %: Р 13,90. Предмет изобретени 1. Способ получени производных 1,2-оксафосфоленов путем взаимодействи дихлорангидридов фосфонистой кислоты с производны4 ми кетона с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса и расширени сырьевой базы, в качестве производных кетона используют насыщенные кетоны и процесс ведут при нагревании, 2. Способ по п. 1, отличающийс тем, что нагревание ведут до 60-120°С.A mixture of 29 g of phenyldichlorophosphine and 18.8 g of acetone is heated in a sealed ampoule for 20 hours at a temperature of 100 ° C. 25 g (70%) of the final proT are isolated by distillation. kip 136 ° C (0.09 mm), df 1.0310, MRo: found 61.58, calculated 62.09. 3 Found,%: P 13.37. Ci2Hi502P. Calculated,%: P 13.90. The subject matter of the invention 1. A method of producing 1,2-oxaphospholene derivatives by reacting phosphonous acid dichlorides with ketone derivatives and then isolating the target product by known methods, characterized in that, in order to simplify the process and expand the raw material base, saturated ketones are used as ketone derivatives and the process is carried out by heating, 2. The method according to claim 1, characterized in that the heating is carried out to 60-120 ° C.