SU183747A1

SU183747A1 - Method of producing 2-alkoxy-k-benzo-1-oxa-2-phosphon-3-oxide-2 derivatives

Info

Publication number: SU183747A1
Application number: SU830765A
Authority: SU
Original assignee: Б. Е. Иванов , Л. А. Валитова; Т. Биб Цош,Д

Description

Известно получение 2, З-дихлорбензо-1-окса-2-фосфолен-3-оксида-2 действием треххлористого фосфора на салициловый альдегид.The preparation of 2, 3-dichlorobenzo-1-oxa-2-phospholon-3-oxide-2 by the action of phosphorus trichloride on salicylic aldehyde is known.

С целью расширени сырьевой базы и получени новых производных, предложено диалкилфосфористые кислоты подвергать взаимодействию с замещенными диалкиламинометилфенолами ири нагревании до 170- 175°С.In order to expand the raw material base and obtain new derivatives, it has been proposed that dialkylphosphorous acids be reacted with substituted dialkylaminomethylphenols and heated to 170-175 ° C.

Пример. Смесь, содержащую 21,4 г диэтиламииометил R-хлорфенола (0,1 моль) и 13,8 г диэтилфосфористой кислоты (0,1 моль) в 30 мл н-нонана, нагревают при температуре 170-173°С в течение 6 час. При этом отгон етс 15 мл смеси амина и сиирта. н-Нонан отгон ют в вакууме при 10 мм рт. ст. Остаток разгон ют в более глубоком вакууме. Получают 13 г 2-этокси-5-хлорбензо-1-окса-2фосфолен-З-оксида-2 с т. кип. 138-140°С ири мм рт. ст.; ng 1,5430; d 1,3330. Выход 56%.Example. A mixture containing 21.4 g of diethylamyomethyl R-chlorophenol (0.1 mol) and 13.8 g of diethylphosphorous acid (0.1 mol) in 30 ml of n-nonane is heated at a temperature of 170-173 ° C for 6 hours. In this case, 15 ml of the mixture of amine and syirt is distilled off. n-nonane is distilled off in vacuum at 10 mm Hg. Art. The residue is dispersed under deeper vacuum. Obtain 13 g of 2-ethoxy-5-chlorobenzo-1-oxa-2phosphol-3-oxide-2 with so Kip. 138-140 ° C iri mm RT. v .; ng 1.5430; d 1.3330. Yield 56%.

Найдено, %; Р 13,5; С1 15,24.Found,%; P 13.5; C1 15.24.

CgHioOsClP.CgHioOsClP.

Вычислено, %: Р 13,33; CI 15,27.Calculated,%: R 13.33; CI 15.27.

Аналогичным образом получают следующие соединени :The following compounds are prepared in a similar manner:

CioHisOaP.CioHisOaP.

Вычислено, %: Р 14,3.Calculated,%: R 14.3.

2-Этокси-7-метилбеизо-1 -окса-2-фосфолен-Зоксид-2 с т. кип. 101,5-102,5°С при 4- 10-2 мм рт. ст.: т. пл. 86-87°С.2-Ethoxy-7-methylbeiso-1 -ox-2-phosphol-Zoxide-2 with m. Bale. 101.5–102.5 ° C at 4–10–2 mm Hg. Art .: t. pl. 86-87 ° C.

Найдено, %: Р 14,6.Found,%: P 14.6.

CioHiaOsP.CioHiaOsP.

Вычислено, %: Р 14,3.Calculated,%: R 14.3.

2-Этокси-4-метилбензо-1 -окса-2-фосфолен-Зоксид-2 с т. кип. 125-127°С при 2-10-1 мм рт. ст.; 1,5245; d 1,2000.2-Ethoxy-4-methylbenzo-1-oxa-2-phosphol-Zoxide-2 with m kip. 125-127 ° C at 2-10-1 mm Hg. v .; 1.5245; d 1,2000.

Найдено, %: Р 14,5.Found,%: R 14.5.

CioHisOsP.CioHisOsP.

Вычислено, %: Р 14,3.Calculated,%: R 14.3.

2-Этокси-5-хлорбензо-1 -окса-2-фосфолен-Зоксид-2 с т. кии. 138-140°С при 2-10-1 мм рт. ст.; п2°, 1,5430; d 1,3330.2-Ethoxy-5-chlorobenzo-1-Oksa-2-phospholen-Zoxide-2 with so on. 138-140 ° C at 2-10-1 mm Hg. v .; n2 °, 1.5430; d 1.3330.

Найдено, %: Р 13,5; С1 15,24.Found,%: P 13.5; C1 15.24.

CgHioOsClP.CgHioOsClP.

Вычислено, %: Р 13,33; С1 15,27.Calculated,%: R 13.33; C1 15.27.

Предмет изобретени Subject invention

1.Способ получени производных 2-алкокси-К-бензо-1-окса-2-фосфолен-3-оксида-2 , отличающийс тем, что, с целью расширени сырьевой базы и ассортимента ироизводнрлх, диалкилфосфористые кислоты подвергают взаимодействию с замещенными диалкиламинометилфенолами при нагревании.1. A method for the preparation of 2-alkoxy-K-benzo-1-oxa-2-phospholeno-3-oxide-2 derivatives, characterized in that, in order to expand the raw material base and the range of iroizvodnarl, dialkyl phosphoric acids are reacted with substituted dialkylaminomethylphenols by heating .