SU236468A1 - - Google Patents

Info

Publication number
SU236468A1
SU236468A1 SU1183160A SU1183160A SU236468A1 SU 236468 A1 SU236468 A1 SU 236468A1 SU 1183160 A SU1183160 A SU 1183160A SU 1183160 A SU1183160 A SU 1183160A SU 236468 A1 SU236468 A1 SU 236468A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
thiophosphoric
synthesis
intermediates
acids
mixture
Prior art date
Application number
SU1183160A
Other languages
Russian (ru)
Publication of SU236468A1 publication Critical patent/SU236468A1/ru

Links

Description

Соединени , сиособу получени  которых посв щено данное опиеанИе, можно нспользовать в качестве пестицидов.Compounds whose preparation method is dedicated to this opioid can be used as a pesticide.

Предлагаемый способ иолучени  S-арил-Оалкнлбензилднтиофосфонатов общей формулыThe proposed method of obtaining S-aryl-Alkylbenzyl tertiophosphonates of the general formula

/SAr АгСН.,Р/ SAr AgSN., R

OR S OR S

где Аг и Аг - хлорзамещенный или незамещенный фенил, R - алкил с 1-4 С, основан на том, что S-арилбензнлхлордитиофосфонаты подвергают взаи.модейства1ю с нзбытком спирта в присутствии каталитических количеств солей эфиров тиофосфорных или тиофосфоновых кислот или полупродуктов их синтеза- п тисернистого фосфора и пиридина при нагревании до 65-120°С в течение 2-20 час с последующим выделением целевого продукта известными приемами. В качестве S-арилбензилхлордитиофосфоиатов можно исиользовать продукты взаимодействи  тиофе.нолов и дихлорангидридов бензилтиофосфоиовых кислот.where Ar and Ar are chlorine substituted or unsubstituted phenyl, R is alkyl with 1-4 C, based on the fact that S-aryl benzyl chlorodithiophosphonates are interchanged with alcohol in the presence of catalytic amounts of salts of thiophosphoric or thiophosphonic acid esters or their intermediate products - grained phosphorus and pyridine when heated to 65-120 ° C for 2-20 hours, followed by separation of the target product by known methods. As S-arylbenzylchlordithiophosphoiates, it is possible to use the products of the interaction of thiophenol and dichlorohydrin benzylthiophosphoic acids.

Пример . S-Фенил-О-этилбеизилдитиофосфонат .An example. S-Phenyl-O-ethylbeisyl dithiophosphonate.

Смесь 0,05 г-моль дихлорацгидрида беизжптиофосфоновой кислоты, 0,05 г-моль тиофеиола , 50 мг п тисернистого фосфора и 80 мг пиридина выдерживают при 150-170°С, покаA mixture of 0.05 g-mol of bieuzhptiophosphonic acid dichlorohydride, 0.05 g-mol of thiofiol, 50 mg of n-colored phosphorous and 80 mg of pyridine are maintained at 150-170 ° C, while

не прекратитс  выделение хлористого водорода . Реакционную массу выдерживают в вакууме при 10-15 мм рт. ст. и в остатке получают 5-феи11л бензил дитиохлорфосфонаг-в зкую жидкость. Выход 100%, пп 1,6660. Смесь 0,02 г-моль получеииого S-фенилбензилдитиохлорфосфоиата и 0,1 г моль этанола кии т т 12 час. Рсакциониую смесь выдерживают ири 10-15 лг.м рт. ст. п в остатке получают продукт в виде светлой масл нистой жидкости. по 1,6338; dl° 1.2340; MR о 89,25, выч. 89,48. Выход 100%.The release of hydrogen chloride will not cease. The reaction mass is maintained in vacuum at 10-15 mm RT. Art. and in the residue, 5-fei11l benzyl dithiochlorphosphonase viscous liquid is obtained. The yield is 100%, PP 1.6660. A mixture of 0.02 g-mol of the obtained S-phenylbenzyldithiochlorphospho-iata and 0.1 g of mol of ethanol is 12 hours. The reaction mixture is maintained at 10–15 lgmHg. Art. The residue in the residue gives the product as a light oily liquid. on 1,6338; dl ° 1.2340; MR of 89.25, cal. 89.48. The yield is 100%.

Найдено, %; Р 10,21; S 20,56.Found,%; P 10.21; S 20,56.

C,,HuOPS2.C ,, HuOPS2.

Вычислено, %: Р 10,06; S 20,79.Calculated,%: R 10.06; S 20.79.

П Р и м е Р 2. 5-2,5-Дихлорфенил-0-этилбензилдитиофосфонат .PREMI R 2. 5-2,5-Dichlorophenyl-0-ethylbenzyldithiophosphonate.

Смесь 0,02 г-моль 5-2,5-дихлорфенилбензилдитиохлорфосфоната (т. пл. 65-67°С), 0,1 г-моль этанола, 0,02 г п тисериистого фосфора и 0,03 г пиридина кип т т е обратным холодильником 12 час. Реакционную массу выдерживают в вакууме при 100°С/10- 15 мм рт. ст., в остатке получают продукт, который прп сто нии кристаллизуетс . Выход 100%, т. пл. 95-97°С (после промывю циклогексаном ).A mixture of 0.02 gmol of 5-2.5-dichlorophenylbenzyldithiochlorophosphonate (m.p. 65-67 ° C), 0.1 gmol of ethanol, 0.02 g of phosphorus phosphorus and 0.03 g of pyridine are boiled f reflux for 12 hours. The reaction mass is maintained in vacuum at 100 ° C / 10-15 mm Hg. Art., in the residue, a product is obtained which crystallizes. The yield is 100%, so pl. 95-97 ° C (after washing with cyclohexane).

Свойства бензилдитиофосфонатов ArCHoP/o. ,Properties of ArCHoP / o benzyl dithiophosphonates. ,

OROR

I ОЛГI OLG

VВычислепб ,- %: СГ 18,83; S 16,99.   V Caliph, -%: SG 18.83; S 16.99.

Аналогично нолучены с количественным выходом соединени , свойства которых нриведеиы В таблице. Вещества № I, 2, 10 иолучеиы по методике примера 1, остальные - по методике примера 2.Similarly, compounds with a quantitative yield, the properties of which are listed in the table, were obtained with a quantitative yield. Substances number I, 2, 10 and the rays according to the method of example 1, the rest - according to the method of example 2.

Предмет изобретени Subject invention

Claims (3)

1. Способ получени  5-ар,ил-О-алкилбензнлдитиофосфонатов , отличающийс  тем, что З-арилбеизилхлордитиофосфолаты подвергают взаимодействию с избытком спирта в присугствии каталитических количеств солей эфиров тиофосфорных, или тиофосфонОВых кисЛОт или полупродуктов их синтеза - п тисернистого фосфора и пиридина ири нагревании с иоследуюш,им выделением делевого продукта известными ириемам.и.1. A method of producing 5-ar, yl-O-alkylbenzene dithiophosphonates, wherein Z-arylbeisylchlorodithiophosphates are reacted with an excess of alcohol in the presence of catalytic amounts of salts of esters of thiophosphoric or thiophosphoric acids or intermediates of their synthesis, a system with a system of thiophosphoric, or thiophosphoric acids or intermediates of their synthesis, a system, and a system of thiophosphoric, or thiophosphoric acids or intermediates of their synthesis, a system with a mixture of thiophosphoric, or thiophosphoric acids or intermediates of their synthesis, a system and a system of thiophosphoric, or thiophosphoric acid or intermediates of their synthesis, a system, and a system of thiophosphoric, or thiophosphoric acid or intermediate products of their synthesis, a system, and a system of thiophosphoric, or thiophosphoric acids or intermediates of their synthesis; and then, by their isolation of the product, the known iriems. 2.Способ но п. 1, отличающийс  тем, что в качестве S-арилбензилхлордитиофосфонатов используют продукты взаимодейсгБи  тиофенолов и дихлорапгидрндов бепзилтиофосфоновых кислот.2. A method according to claim 1, characterized in that the products of the interaction with thiophenols and dichloroprophydrase benzylthiophosphonic acids are used as S-arylbenzylchlorodithiophosphonates. 3.Снособ по п. 1, отличаюн{ийс  те.м, что нагревание ведут до 65-120°С.3. The method according to claim 1, distinguished {ict. M. That the heating is carried out to 65-120 ° C.
SU1183160A SU236468A1 (en)

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU236468A1 true SU236468A1 (en)

Family

ID=

Similar Documents

Publication Publication Date Title
SU1282820A3 (en) Method of producing n-phosphonomethylglycine
SU236468A1 (en)
JPS603317B2 (en) Method for producing chlorinated phosphite
US3338948A (en) Phosphorus compounds containing arylsulfo acid groups and process for preparing them
SU403192A1 (en) METHOD OF OBTAINING PERFLUOROHALKYL-Alkylphosphoric DICHLORANHYDRIDES AND (OR) Phosphonic Acids
SU248673A1 (en) METHOD OF OBTAINING TIN-CONTAINING DITHIOPHOSPHONATES
SU524805A1 (en) Method for preparing o-alkyl-o-aryl-1-hydroxy-2,2,2-trichloroethylphosphonates
SU258306A1 (en) METHOD OF OBTAINING BIS-p-BROMETHYLPHOSPHINE ACID OR ITS DERIVATIVES
SU232251A1 (en) METHOD FOR PREPARING AMMONIUM SALTS OF ETHIROBENZYLTHIOPHOSPHONE ACIDS
SU292985A1 (en) METHOD OF OBTAINING TRITIOPHOSPHONATE
WO1998055487A1 (en) Phosphate compounds
SU323902A1 (en)
SU247301A1 (en) METHOD FOR PREPARING DIALKYL ETHERS AND FURYLKETOPHOSPHONE ACIDS
SU250906A1 (en) METHOD OF OBTAINING DIALKYLFTORPHOSPHATES
SU345165A1 (en) METHOD OF OBTAINING PHOSPHINATES
SU239327A1 (en) METHOD FOR OBTAINING CYCLODIPHOSPHASANES
SU315359A1 (en)
SU406839A1 (en) METHOD FOR OBTAINING ORGANOTHIOLPHOSPHONATES
SU283220A1 (en) METHOD OF OBTAINING DIALKYL-a-ALCOXYLKYL-PHOSPHONATES
SU1576533A1 (en) Method of obtaining alkyltrimethylsylylphosphites
SU355182A1 (en) METHOD OF OBTAINING MIXED CHLOROFLATHENOHRIDE HYDRIDES OF ALKENOPHOSPHONE ACIDS
SU451706A1 (en) Method for preparing arylazomethylphosphonic acid esters
SU249385A1 (en)
SU566845A1 (en) Method of producing s-benz-hydrile thiophosphoric compounds
Wu et al. One-pot synthesis of α-aminophosphonates on silica under solvent-free conditions from aromatic aldehydes