SU207139A1 - - Google Patents

Description

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-ГИДРОПЕРФТОРОЛЕФИНОВ Известный способ получени  р-гидроперфторолефинов заключаетс  в пиролизе натриевой соли |3-гидроперфторкарбоиовых кислот лри 220° С и давлении 740 мм рт. ст. в присутствии растворител . Предлагаемый способ отличаетс  от известного тем, что (З-гидроперфторкарбоновые кислоты подвергают пиролизу при 550-700° С и давлении до 400 мм рт. ст. Выход продукта при этом свыше 90/оВедение процесса повым способом позвол ет упростить процесс и расширить сырьевую базу. Пример 1. Стекл нный сосуд удлиненной формы емкостью 300 см  с делени ми через каждый слгз служит резервуаром дл  р-гидроперфторкарбоновой кислоты с общей формулой R -CHF-CFo-СООН, подаваемой на пиролиз. Резервуар в своей нижней части соединен промежуточным запорным и регулировочным краном с горизонтальной трубкой, в которой осуществл етс  реакци  пиролиза. Эта трубка изготовлена из нержавеющей стали и имеет длину 1200 лиг, внутренний диаметр 15 мм и наружный 19 мм. Трубка обогреваетс  на участке длиной 640 .u.i; с помощью трубчатой электропечи, имеюще терморегул тор. зоны обогрева. По выходе из реактора газообразные продукты барботируют через 20э/оный раствор едкого натра, после чего их пропускают через две поглотительные колонки, заполненные, соответственно, сухим гранулированным едким натром и «Дриеритом (безводный сернокислый кальций). Остаточные газы пропускают через регулировочный кран, служащий дл  поддержани  давлени  на посто нном уровне, отсасывают масл ным насосом с механическим приводом и этим же насосом довод т их давление до атмосферного. Давление в зоне реакции измер ют двум  ртутными манометрами, расположенными на входе и выходе трубки дл  пиролиза . По выходе из насоса газы после пиролиза собирают в газометре, с целью замера их объема и последующего анализа. Пользу сь описанной выше аппаратурой, провод т пиролиз р-гидроперфтормасл ной кислоты (СРз-СРП-СРа-СООП) с т. кип. 140-142° С при 620°С и под давлением 120 мм рт. ст. Дл  проведени  реакции пиролиза берут 80 г р-гидроперфтормасл ной кислоты, которую подают со скоростью 0,8 г/мин, эквиваленгной времени контакта 3,4 мин. Собирают 9,2 л газа (при °С и 760 мм рт. ст.). Результаты анализа свидетельствуют о том, что газ состоит на 931/с но объему из 2-гидроперфторпропилена с т. кип. - 19-20° С. Это значит, что выход продукта в результате пиролиза свыше 920/0-.

П р р 2. Использу  аппаратуру, описанную в.лримере 1, осуществл ют ниролиз при 600-640° С и давлении 120 мм рт. ст. 302 г р-гидроперфтормасл ной кислоты, подаваемой в зону реакции с посто нной скоростью 1,62 г/мин, что соответствует времени контакта 1,7 мин. Собранный газ конденсируют и подвергают затем фракционированной перегонке . В результате получают 188 г 2-гндроперфгорпропилена с г. -кил.-19, -20°С, что соответствует выходу, превышающему 92-Vo.

Предмет изобретени 

Способ получени  р-гидроперфторолефинов пиролизом, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  процесса и расширени  сырьевой базы, |5-гидронерфторкарбоновые кислоты подвергают пиролизу при 550-700° С и давлении до 400 мм рт. ст.