SU20651A1

SU20651A1 - Method for producing methanitroaniline by reduction of dinitrobenzene with sodium sulfide

Info

Publication number: SU20651A1
Application number: SU66606A
Authority: SU
Inventors: Г.А. Кирхгоф; Н.Т. Эскин
Original assignee: Г.А. Кирхгоф; Н.Т. Эскин
Priority date: 1930-03-18
Filing date: 1930-03-18
Publication date: 1931-05-31

Description

Предлагаемое изобретение относитс к способам получени мётанитроанидина восстановлением метадинитробензол а серH cvMM натрием. .The present invention relates to methods for producing methanitroanidine by reduction of methadinitrobenzene and serH cvMM sodium. .

В литературе описаны методы получени метанитроанилина восстановлением динитробензола сернистым аммонием в алкогольной среде, восстановлением КИСЛЫ сернистым натрием в алкогольной среде,, восбтановлением сернистым натрием в одной среде и восстановлением железом р присутствии сол ной кислоты и малом количестве воды. Эти методы, страдают теми неудобствами, что в первых двух случа х приходитс примен ть алкоголь; при восстановлении сернистым натрием выдел етс сера, и слишком сильна щелочность ведет к частичному осмолению, и, наконец, четвертый из упом нутых способов требует хорошей мешалки и представл ет известные трудности при отделении от окислов железа, при чем в качестве побочного продукта получаетс фенилендиампн.The literature describes methods for the preparation of methanitroaniline by the reduction of dinitrobenzene with ammonium sulphide in an alcoholic medium, the recovery of ACID by sodium sulphide in an alcoholic medium, by the recovery of sodium sulphide in one medium and the reduction by iron in the presence of hydrochloric acid and a small amount of water. These methods suffer from the inconvenience that in the first two cases it is necessary to use alcohol; when reduced by sulfurous sodium, sulfur is released, and too much alkalinity leads to partial tarring, and finally, the fourth method mentioned requires a good agitator and presents known difficulties in separating iron oxides, with phenylene diamide being obtained as a by-product.

С целью устранени вышеперечисленных недостатков, в пред.агаемом способе получени метанитроанилина ведут восстановление динитроб,ензола в водной взвеси, при чем требующийс дл восстановлени сернистый аммоний образуетс при одновременном приливании растворов сернистого натри и хлористого аммони . При этом, так как при реакции освобождаетс аммиак, то достаточно бывает только вначале прилить раствор хлористого аммони , а в дальнейшем приливать сол ную кислоту, с целью нейтрализации щелочи.In order to eliminate the above drawbacks, in the foregoing method of producing methanitroaniline, the reduction of dinitrobenzene in an aqueous suspension is carried out, and the ammonium sulphide required for reduction is formed while the sodium sulphide and ammonium chloride solutions are added. In this case, since ammonia is released during the reaction, it is sufficient only to first add a solution of ammonium chloride, and then to add hydrochloric acid, in order to neutralize the alkali.

Пример 1.-168 метадйнитробензола при хорошем перемешивании и при температуре в 80-95° взвешивают в одном литре воды. Затем одновременно прибавл ют 82 г концентрированного водного раствора хлористого аммони и водный раствор сернистого натри , содержащий 117 г сернистогр натри . После этого смесь размешивают в течение 15 минут, затем быстро охлаждают и добгшл ют 600 Example 1.-168 metadinitrobenzene with good stirring and at a temperature of 80-95 ° weighed in one liter of water. Then, 82 g of a concentrated aqueous solution of ammonium chloride and an aqueous solution of sodium sulphide containing 117 g of sodium sulfite are added simultaneously. The mixture is then stirred for 15 minutes, then cooled quickly and 600 are added.

льда. Через некоторое врем отсасывают выпавшие кристаллы, промывают водой и сушат. Выход готового продукта дости- гает около ..ice After some time, the precipitated crystals are filtered off with suction, washed with water and dried. The yield of the finished product reaches about ..

П р и м е р 2.-Получение метанитроанилина производитс также, как в примере первом, с той лишь разницей, что к взвешенному количеству метадинитрдбёнзола сначала добавл ют только около 27 г хлористого аммони в водном растворе, а затем приблизительно 3 в. ч. 20/о-ной соjftlHOft КИСЛОТЬ.EXAMPLE 2: Preparation of methanitroaniline is carried out as in Example 1, with the only difference being that at first only about 27 g of ammonium chloride in an aqueous solution is added to the weighed amount of methadin nitrhybenzol, and then about 3 in. h. 20 / o-th comic jftlHOft ACID.

Предмет патента.The subject of the patent.

:1, Способ получени метанитроанилина восстановлением метадинитробензола сернистым натрием, отличающийс тем, что одновременно с прибавлением к взвеси динитробензбла в воде растйора сернистого натри прибавл ют раствор хлористого аммони .-: 1, Method for producing methanitroaniline by reducing methadinitrobenzene with sodium sulphide, characterized in that simultaneously with the addition of sodium sulfate in water of sodium sulfate solution to the suspension of ammonium chloride .-

2. Прием выполнени способа, согласно п. 1,- отличающийс тем, что и реакционной массе, кроме хлористого аммони , с целью нейтрализации щелочи, прибавл ют сол ную кислоту.2. Acceptance of the method according to p. 1, characterized in that the reaction mass, in addition to ammonium chloride, is added with hydrochloric acid in order to neutralize the alkali.