SU19707A1

SU19707A1 - The method of obtaining sulfur green dyes

Info

Publication number: SU19707A1
Application number: SU21830A
Authority: SU
Inventors: Н.А. Зайцев
Original assignee: Н.А. Зайцев
Priority date: 1927-12-16
Filing date: 1927-12-16
Publication date: 1931-03-31

Description

Предлагаемое изобретение относитс и способам получени сернистых зеленых красителей путем сплавлени лейкоиндофенолов из парааминофенола и 1-арилнафтиламин-8-сульфокислот с полисульфидами в присутствии меди.The present invention also relates to methods for producing sulfur green dyes by fusing leucoindophenols from para-aminophenol and 1-aryl naphtylamine-8-sulfonic acids with polysulfides in the presence of copper.

В DRP № 162156 описан способ приготовлени сернистого зеленого красител из индофенола, получаемого совместным окислением арилперикислот и парааиинофенола . Этот индофенол, при обработке полисернистыми щелочами в присутствии металлической меди или медных солей, дает сернистый зеленый краситель. При этом медные соединени реагируют в виде осадков, что обусловливает неравномерное течение реакции и увеличивает количество получающихс нерастворимых в сернистых щелочах соединений. Другой способ получени сернистого зе , леного действием полисернистых щелочей иа индофенол, получаемый совместным окислением февилперикислоты и парааминофенола с прибавкой медносииеродистого кали , описан в DRP № 435803. Благодар тому, что примен емые в этом случае вещества наход тс в растворе, реакци протекает более равномерно и осадков сернистой меди, загр зн ющих праснтелъ, не образуетс . При окраскеDRP No. 162156 describes a process for the preparation of sulfur green dye from indophenol, obtained by the combined oxidation of arylperic acids and para-iinophenol. This indophenol, when treated with polyaceous alkali in the presence of metallic copper or copper salts, produces a sulfur dye. At the same time, copper compounds react in the form of precipitation, which causes an uneven course of the reaction and increases the amount of compounds that are insoluble in sulfuric alkalis. Another method of producing sulfurous, felted by the action of polyacrylate alkalis and indophenol, obtained by the combined oxidation of fevilperic acid and para-aminophenol with the addition of copper and potassium perioxide, is described in DRP No. 435803. Thanks to the fact that the substances used in this case are in solution, the reaction proceeds more. no precipitation of copper sulphide contaminating prasntel is not formed. When painting

вышеозначенный красителем хлопчатобумажного волокна, по описанию патента, получаютс чистые желтоватЬзеленые тона. Однако получение зеленого красител по этому патенту № 435803 представл ет некоторые неудобства, вследствие довитых свойств цианистого кали , примен емого дл получени медносинеродистого кали .as indicated by the dye of cotton fiber, as described in the patent, pure yellowish green tones are obtained. However, the preparation of the green colorant of this patent No. 435803 presents some inconveniences due to the properties of potassium cyanide used to obtain potassium-copper syrup.

С целью устранени вышеуказанных недостатков, в предлагаемом способе в качестве исходного продукта дл по учеки сернистых зеленых красителей примен ют медноиндифенольное комплексное соединение.In order to eliminate the above drawbacks, in the proposed method, a copper-diphenolic complex compound is used as a starting product for taking sulfur green dyes.

Способ состоит в том, что индофенол сначала восстановл ют при помощи сернистого натри из парааминофенола и какбй-либо 1-арилнафтиламин - 8 - сульфокислоты в лейкосоедннение и к последнему затем прибавл ют раствор медного купороса иЛи какой-либо другой соли меди. При прибавлении поваренной соли и уксусной кислоты из смесн выпадает медноиндофенольное комплексное соединение , раствор вшеес в сернистых щелочах . После этого полученное в осадке комплексное соединение, по отделении от раствора, сплавленнеи обычным спо собом с полнсульфндом ватри перево .-, : «:The method consists in the fact that indophenol is first reduced with the help of sodium sulfide from para-aminophenol and somehow either 1-aryl naphthylamine-8-sulfonic acid to leucoconcentration and then the solution of copper sulfate or any other copper salt is added to the latter. When adding salt and acetic acid, a copper -indophenol complex compound falls out of the mixture, and the solution is dissolved in sulfuric alkalis. After that, the complex compound obtained in the precipitate, by separation from the solution, is fused in the usual manner with polnosulfind in vivo transfer .-,: “:

дат в сернистый краситель, дающий на хлЬпчатобумажном волокне красивые зелёные тона. I Изменением температурных условий и продолжительности нагреван5 с полисёрнистым натром, а также изменением количества последнего можно получить красители различных зеленых оттенков (от более желтоватых, до более синеватых). Таким же образом вли ет и количество медного купороса, примен емого дл получени медноиндофенольного комплексного соединени : при большем количестве медного купороса получаютс The dates are in a sulfur dye that gives beautiful green hues on cotton fiber. I By changing the temperature conditions and the duration of heating5 with polysulfide soda, as well as by changing the amount of the latter, dyes of various green shades can be obtained (from more yellowish to more bluish). In the same way, the amount of copper sulfate used to produce the copper-indophenol complex compound is also affected: with more copper sulfate,

более желтоватые тона, при меньшем- более синеватые. Пример.-22 парааминофенола ()more yellowish tones, with a smaller, more bluish. Example-22 para-aminophenol ()

раствор ют в 40 «суб w« воды и 8 г {100/о) едкого натра. Этот раствор смешивают с раствором 60 фенилперикислоты () и 8 г (1000/Ь) едкого натра в 1000 ««/5. см воды.. Затем к смеси прибавл ют лед и приливают, при хорошем перемешивании/ раствор хлорноватистокислого натри , отвечающего 6,4 активного кислорода. Смеси дают сто ть около 1 часа и затем к ней прибавл ют раствор из 0 сернистого натри (). К отсто вшейс за ночь смеси на другой день приливают раствор 50 г медного купороса и, спуст некоторое врем , при помощи поваренной соли и уксусной кислоты выдел ют комплексное соединение индофенола в виде сМолообразной массы. Далее 120 « технического (55 - ) сернистого натри dissolved in 40 "sub w" water and 8 g {100 / o) caustic soda. This solution is mixed with a solution of 60 phenylperic acids () and 8 g (1000 / b) of caustic soda in 1000 "" / 5. see water .. Then ice is added to the mixture and poured, with good stirring, / solution of sodium hypochlorous, corresponding to 6.4 active oxygen. The mixture was allowed to stand for about 1 hour and then a solution of sodium sulfide (0) was added to it. A solution of 50 g of copper sulphate is poured into the mixture overnight for another day, and after a while, the complex compound of indophenol is isolated in the form of a molar mass with the help of table salt and acetic acid. Further 120 "technical (55 -) sodium sulphide

раствор ют в 250 ку, см воды, Pactaop фильтруют, к нему прибавл ют 70 серн и нагреванием перевод т серу в раствор. К полученному таким образом полисульфиду натри прибавл ют вышеописанное комплексное соединение меднбиндофенола; раствор упаривают до температуры кипени (около 130) и при этой температуре кип т т около 15 часов. По истечении вышеуказанного срока к плаву прибавл ют 500 К1/6, см воды и 10 г едкого натра и всю смесь нагревают около одного часа. Полученный раствор фильтруют и из фильтрата выдел ют краситель продуванием воздуха или кислотами. ,dissolved in 250 ku, cm of water, Pactaop is filtered, 70 chamois is added to it and sulfur is dissolved in the solution by heating. To the sodium polysulfide thus obtained, add the above-described copperbindophenol complex compound; the solution is evaporated to the boiling point (about 130) and at this temperature is boiled for about 15 hours. After the aforementioned time limit, 500 K1 / 6, cm of water and 10 g of sodium hydroxide are added to the melt and the whole mixture is heated for about one hour. The resulting solution is filtered and the dye is separated from the filtrate by blowing air or with acids. ,

Предмет патент а.Subject Patent a.

Способ получени сернистых зеленых красителей сплавлением с полисульфидами в присутствии меди лейкоиндофенолов из парааминофенола и 1-арилнафтиламин-8-сульфокислот , отличающийс тем, что по восстановлении индофенола из парааминофенола и какой-либо 1-арилнафтиламин - 8 - сульфокислот сернистым натрием в лейкосоединение и по прибавке к раствору его какой-либо соли меди, смесь обрабатывают поваренной солью Щ уксусной кислотой, с целью осаждени комплексного медноиндофенольного соединени , и полученный осадок, по отделении его от раствора, сплавл ют обычHbiM способом с полисульфидом натри . The method of obtaining sulfur green dyes by fusing with polysulfides in the presence of copper, leukoindophenols from para-aminophenol and cate-1-aryl naphthylamine-8-sulphonic acids, characterized in that, by reducing indophenol from p-aminophenol and any 1-aryl-naphthylamine-8-sulphonic acids, sperm sodium nitride is mixed with potassium nitride and 8-sulfonic acids. to a solution of any copper salt, the mixture is treated with sodium hydroxide with acetic acid, in order to precipitate the complex copper indophenolic compound, and the resulting precipitate, by separating it from the solution and, fused obychHbiM manner with sodium polysulfide.