SU55613A1

SU55613A1 - The method of obtaining sulfur dyes

Info

Publication number: SU55613A1
Application number: SU21101A
Authority: SU
Inventors: Н.А. Зайцев
Original assignee: Н.А. Зайцев
Priority date: 1939-01-14
Filing date: 1939-01-14
Publication date: 1939-11-30

Description

Изобретение относитс к области получени сернистых красителей.This invention relates to the field of producing sulfur dyes.

Известно, что почти все сернистые красители содержат азот и, следовательно , дл получени промежуточных продуктов примен етс азотна кислота.It is known that almost all sulfur dyes contain nitrogen and, therefore, nitric acid is used to produce intermediates.

Согласно насто щему изобретению, дл получени сернистого красител , не содержащего в своей молекуле азота, в качестве исходных материалов примен ютс фенолальдегидные смолы.According to the present invention, phenolaldehyde resins are used as starting materials for the production of sulfur dye that does not contain nitrogen in its molecule.

Способ получени этих красителей заключаетс в следующем. Сначала приготовл етс продукт конденсации фенола с формальдегидом новолачного или резольного типа.The method for producing these dyes is as follows. First, a condensation product of phenol with formaldehyde of the novolac or rezol type is prepared.

Готовый продукт конденсации далее раствор ют в едком натре, смешивают с полисульфидом и запекают.The finished condensation product is then dissolved in caustic soda, mixed with polysulfide and baked.

Если запекание вести при температуре ниже 150°, то получаютс красители розоватых оттенков, обладающие сравнительно слабой крас щей способностью.If baking is carried out at a temperature below 150 °, then dyes of pinkish hues are obtained, which have a relatively weak coloring ability.

Наоборот, если температура запекани будет выще 200°, то получаютс красители коричневых оттенков с большим сродством к бумажному во .локну и с хорошей прочностью.On the contrary, if the baking temperature is higher than 200 °, then dyes of brown hues are obtained with a high affinity for paper during the window and with good strength.

При получении красителей можно к плаву прибавл ть соли металлов. Так, например, прибавка солей марганца придает красителю более красноватый оттенок.When preparing dyes, metal salts can be added to the water. For example, the addition of manganese salts gives the dye a more reddish tint.

При получении указанных красителей можно также совместить смолообразование с осернением, провод весь процесс в одну фазу.Upon receipt of these dyes, it is also possible to combine resin formation with osnification, the whole process wire is in one phase.

Так, например, приготовл ют раствор гексаметилентетрамина (смешива раствор аммиака с формалином), и затем прибавл ют фенол из расчета 2 мол формальдегида на 1 моль фенола. Смесь нагревают до полного растворени , и по охлаждении из этого раствора выдел ют белые кристаллы соединени гексаметилентетрамина с фенолом состава: СбН,2К4 + ЗСбНбО.For example, a solution of hexamethylenetetramine is prepared (mixing ammonia solution with formalin), and then phenol is added at the rate of 2 mol of formaldehyde per 1 mole of phenol. The mixture is heated until complete dissolution, and upon cooling, white crystals of the compound hexamethylenetetramine with a phenol of the composition: SbH, 2K4 + 3SbNbO are separated from this solution.

Этот продукт при нагревании с фенолом и полисульфидом образует коричневый сернистый краситель (во врем процесса осернени наблюдаетс выделение аммиака).When heated with phenol and polysulfide, this product forms a brown sulfuric dye (release of ammonia is observed during the sulphurization process).

Пример 1. Нагревают с обратным холодильником смесь 20 г фенола и 10 мл формалина (35%) и постепенно прибавл ют 1 мл концентрированной сол ной кислоты. Спуст некоторое врем масса начинает мутнеть, а затемExample 1. A mixture of 20 g of phenol and 10 ml of formalin (35%) is heated under reflux and 1 ml of concentrated hydrochloric acid is gradually added. After some time, the mass begins to cloud, and then

раздел етс на два сло . Верхний водный слой сливают, а нижний (продукт конденсации) промывают несколько раз водой и раствор ют в едком натре (8 г едкого натра на 50 мл воды).divided into two layers. The upper aqueous layer is drained and the bottom (condensation product) is washed several times with water and dissolved in caustic soda (8 g of sodium hydroxide per 50 ml of water).

Этот раствор далее постепенно ввод т на кипу в полисульфид, приготовленный из 80 г технического сернистого натра (60%), 80 г серы и 160 мл воды.This solution is then gradually baled into a polysulfide prepared from 80 g of technical sulphurous soda (60%), 80 g of sulfur and 160 ml of water.

Процесс осернени провод т при нагревании, постепенно поднима температуру до 220-230° и отгон все врем воду. При этой температуре плав выдерживают в течение 3-4 час.The sulphonation process is carried out with heating, gradually raising the temperature to 220-230 ° and water is distilled all the time. At this temperature, the melt is kept for 3-4 hours.

Готовый плав затем измельчают и раствор ют при нагревании в 400- 500 мл воды с прибавкой 10 г едкого натра.The finished melt is then crushed and dissolved, when heated, in 400-500 ml of water with the addition of 10 g of sodium hydroxide.

Полученный раствор красител далее фильтруют и из фильтрата краситель выдел ют или продуванием воздухом или при помощи кислот. Выход красител около 30 г. Краситель окрашивает хлопчатобумажное волокно в красивые красноватокоричневые оттенки..The resulting dye solution is then filtered and the dye is separated from the filtrate either by blowing it with air or with acids. Dye yield about 30 g. Dye dyes cotton fiber in beautiful reddish-brown shades ..

Пример 2. К полисульфиду, приготовленному из 80 г сернистого натра (60%), 80 г серы и 150 воды,Example 2. To the polysulfide prepared from 80 g of sodium sulphide (60%), 80 g of sulfur and 150 water,

прибавл ют 12 г фенола и 12 г соединени гексаметилентрамина с фенолом .12 g of phenol and 12 g of hexamethylenediamine with phenol are added.

Смесь выпаривают и запекают пр 200-220° в течение 4-5 час.The mixture is evaporated and baked pr 200-220 ° for 4-5 hours.

Дальнейша обработка, как в примере 1.Further processing as in example 1.

Предмет изобретени .The subject matter of the invention.

1.Способ получени сернистых: красителей путем осернени фенолформальдегидных смол, отличающийс тем, что новолак или резол подвергают нагреванию в растворе полисульфида при температуре выше 200°, отгон во врем процесса воду, плав измельчают, раствор ют в воде, фильтруют и из фильтрата подкислением или продувкой воздуicoM выдел ют готовый продукт.1. Method for producing sulphurous: dyes by sulphurizing phenol-formaldehyde resins, characterized in that novolak or resol is heated in a polysulfide solution at a temperature above 200 °, water is distilled off during the process, melted, dissolved in water, filtered and acidified from the filtrate the finished product is blown off with air.

2.Видоизменение способа описанного в п. 1, отличающеес тем, что получение фенолформальдегидной смолы и осернение провод т одно- временно .2. Modification of the method described in paragraph 1, characterized in that the preparation of phenol-formaldehyde resin and the sulphurization are carried out simultaneously.

3.Видоизменение способа по пп. 1 и 2, отличающеес тем, что к осерненному продукту прибавл ют солш металлов, например, соли марганца.3. Vidoizmenenie method for PP. 1 and 2, characterized in that salts of metals, for example, manganese salts, are added to the sulfurized product.