SU48323A1

SU48323A1 - Method for preparing 4-nitro-2-aminoanisole

Info

Publication number: SU48323A1
Application number: SU181442A
Authority: SU
Inventors: И.А. Могоричева; И.И. Цукерман
Original assignee: И.А. Могоричева; И.И. Цукерман
Priority date: 1935-12-02
Filing date: 1935-12-02
Publication date: 1936-08-31

Description

Существующие способы получени 4-нитро-2-аминоаниз)ла из динитроанизола заключаютс в восстановлении последнего спиртовым pactBopOM сернистого натра или полисульфида, причем в качестве растворител беретс спирт крепостью не ниже 97-98%.The existing methods for the preparation of 4-nitro-2-aminoanisyl from dinitroanisole consist in the reduction of the latter with the alcoholic pactBopOM of sodium sulphate or polysulfide, and the solvent is an alcohol of at least 97-98% strength.

Восстановление же динитроанизола водными растворами сернистого натра не npHBOf HT к цели, так как вследствие образующейс щелочи продукт сильно осмол етс .The reduction of dinitroanisole with aqueous solutions of sodium sulphide not npHBOf HT to the target, as a result of the alkali formed, the product is strongly tarred.

Динитроанизол получаетс также обработкой динитрохлорбензола спиртовым раствором едкого натра и фильтрацией выделившихс кристаллов. При этом происход т большие потери в виду растворимости динитроанизола в спирте.Dinitroanisole is also obtained by treating dinitrochlorobenzene with an alcoholic sodium hydroxide solution and filtering the separated crystals. In this case, large losses occur in view of the solubility of dinitroanisole in alcohol.

При восстановлении с помощью полисульфидов осмоление не так значительно , но образующа с свободна сера частично вступает в ароматическое дро и дает мерка-птановые соединени резко удушливого запаха. Кроме того, дл отделени полученного аминонитроанизола от серы его раствор ю т в сол ной кислоте, фильтруют и из раствора выдел ют содой.When restored with the help of polysulfides, the resinification is not so significant, but the free sulfur that forms partly enters into the aromatic core and gives the mercury-pythane compounds of a sharply suffocating odor. In addition, to separate the obtained aminonitroanisole from sulfur, it is dissolved in hydrochloric acid, filtered, and soda is separated from the solution.

Предлагаемый, согласно насто щему изобретению, метод получени 4-нитро2-а1 и ЬаШзоЛа (д(:той -в- следующем.The method according to the present invention for the preparation of 4-nitro2-a1 and la-ZoLa (d (: the one in the following.

Динитрохлорбензол метооксилируют водно-спиртовой щелочью и полученный Динитроанизол, без его выделени в том же аппарате, восстанавливают водным раствором сернистого натра в г присутствии бикарбоната. Последний св зывает выдел ющийс при реакции NaOH и преп тствует осмолению.Dinitrochlorobenzene is methoxylated with aqueous alcoholic alkali and the resulting dinitroanisole, without its isolation in the same apparatus, is reduced with an aqueous solution of sodium sulphide in g in the presence of bicarbonate. The latter binds the NaOH released during the reaction and inhibits the resinification.

Пример. К раствору 0,5 мол динитрохлорбензола в 250 г СНдОН добавл ют при перемещивании Г1ри температуре 18-20° в течение 1 часов теоретическое количество 16%-го раствора NaOH в водном метиловом спирте (1 :2,5). Смесь подогревают до 50°, всыпают 0,75 мол бикарбоната и добавл ют при энергичном перемешивании в течение 2 часов при температуре 50-52 18%-й водный раствор NagS в количестве 110% против теории. По окончании процесса добавл ют 650 см воды, фильтруют и сушат при 50. Получают 64 г оранжевожелтого кристаллического порошка с температурой плавлени 114-115°.Example. To a solution of 0.5 mol of dinitrochlorobenzene in 250 g of SNOHOH, when moving G1 at a temperature of 18-20 ° for 1 hour, the theoretical amount of a 16% solution of NaOH in aqueous methyl alcohol (1: 2.5) is added. The mixture is heated to 50 ° C, 0.75 mol of bicarbonate is poured in and added with vigorous stirring for 2 hours at 50-52 18% aqueous solution of NagS in the amount of 110% against theory. At the end of the process, 650 cm of water are added, filtered and dried at 50. Obtain 64 g of an orange-yellow crystalline powder with a melting point of 114-115 °.

Предмет изобретени .The subject matter of the invention.

Способ получени 4-нитро-2-аминоанизола , , отличающийс тем, что динитрохлорбензол обрабатывают на холоду водно-спиртовым раствором едкого натра или кали, затем к реакционной смеси.The method of obtaining 4-nitro-2-aminoanisole, characterized in that dinitrochlorobenzene is treated in the cold with an aqueous-alcoholic solution of sodium hydroxide or potassium, then to the reaction mixture.

подогретой до 50, добавл ют бикарбонат и сернистый натрий при непрерывном размешивании, после чего разбавл ют водой и выпавший осадок Д-иитро2-аминоанизола отфильтровывают и сушат обычным способом.heated to 50, bicarbonate and sodium sulphide are added with continuous stirring, then diluted with water and the precipitated D-nitro2-aminoanisole is filtered off and dried in the usual way.