SU47759A1

SU47759A1 - Method for preparing dioxivolantrone

Info

Publication number: SU47759A1
Application number: SU165435A
Authority: SU
Inventors: А.В. Бортник
Original assignee: А.В. Бортник
Filing date: 1935-03-17
Publication date: 1936-07-31

Description

Восстановление диоксовиолантрона в диоксивиолантрон примен етс при производстве индантреновых красителей. В обычном способе реакци восстановлени ведетс посредством водорода, в момент выделени получаемого прибавлением алюминиевой пыли к раствору диоксовиолантрона в концентрированной серной кислоте. Эта последн беретс в 200 - 250-кратном количестве против рассчитанного по реакции восстановлени .The reduction of dioxoviolanthrone to dioxiviolantrone is used in the production of indanthrene dyes. In a conventional method, the reduction reaction is carried out by means of hydrogen, at the time of separation, obtained by adding aluminum dust to a solution of dioxovolantrone in concentrated sulfuric acid. This latter is taken 200 to 250 times the quantity calculated by the reduction reaction.

Предлагаемый способ отличаетс от описанного выше тем, что реакци восстановле 1и ведетс в нейтральной или слабо кислой среде при количествах восстанавливающего агента и кислоты, рассчитанных по реакции восстановлени и вз тых с 10 - 20% избытком. Насто щий спотсоб диет возможность уменьшить количес во серной кислоты в200-250 раз, замени ь концентрированную кислоту разбавленной, упростить аппаратуру и операции, св занные с употреблением концентрированной серной кислоты, и заменить алюминий более дешевыми веществами.The proposed method differs from that described above in that the reaction of reduction 1 and is carried out in a neutral or weakly acidic medium with amounts of a reducing agent and acid, calculated from the reduction reaction and taken with a 10-20% excess. The present spot diets can reduce the amount of sulfuric acid by 200–250 times, replace concentrated acid with diluted acid, simplify equipment and operations associated with consuming concentrated sulfuric acid, and replace aluminum with cheaper substances.

Сущность предлагаемого способа заключаетс а том, что диоксовиолантрон истираетс с небольшим количеством воды и одной из .следующих солей. MajS (сернистый натр), MaaSjO 5Н,О (гиппосульфат ), NajSOg (сульфит натри )The essence of the proposed method lies in the fact that dioxoviolantron is worn down with a small amount of water and one of the following salts. MajS (sodium sulphide), MaaSjO 5H, O (hyposulfate), NajSOg (sodium sulfite)

035)035)

или FeS (сернистое железо); затем смесь разводитс водой до жидкой консистенции , переноситс в закрытый сосуд с приспособлением дл размешивани или взбалтывани и прибавл етс разбавленна кислота. Восстановление протекает при комнатной температуре и размешивании в течение приблизительно б часов. Все вещества берутс в молекул рных отношени х (на 1 моль диоксовиолантрона -1 моль восстанавливающей соли и 1 моль серной кислоты) с 10 - 20%-м избытком дл соли и кисЪоты .or FeS (iron sulfide); the mixture is then diluted with water to a liquid consistency, transferred to a closed vessel with a device for stirring or stirring and diluted acid is added. Recovery proceeds at room temperature and stirring for approximately 6 hours. All substances are taken in molecular ratios (per 1 mole of dioxo-olanthrone -1 mole of the reducing salt and 1 mole of sulfuric acid) with 10-20% excess for salt and acid.

При желании вести восстановление посредством газообразных N28 (сероводород ) и SO, (сернистый газ) растирают диоксовиолантрон с водой или с водой и 5 - 10% сульфитного щелока, разбавл ют водой до жидкой консистенции и пропускают газообразный восстановитель до насыщени . В этом случае восстановление идет в течение 2 часов при комнатной температуре. Во всех случа х восстановление идет количественно, что доказываетс выходом индантрена зеленого Б при метилировании в 80-85%.If desired, to conduct reduction using gaseous N28 (hydrogen sulfide) and SO, (sulfur dioxide), rubbed dioxoviolantrone with water or water and 5-10% sulphite liquor, dilute with water to a liquid consistency, and pass the gaseous reducing agent to saturation. In this case, the reduction takes place at room temperature for 2 hours. In all cases, the reduction is quantitative, as evidenced by the release of indanthrene green B with methylation at 80-85%.

Пример 1. 4,8 г диоксовиолантрона растираетс с 1 г технического Ma2S небольшим количеством воды, смываетс в скл нку 100 - 150 .« воды, прибавл етс 1, 1 г HjSOi в виде раствора и взбалтьшаетс . Example 1. 4.8 g of dioxoviolanthrone is dispersed with 1 g of technical Ma2S with a small amount of water, rinsed into bottle 100-150.

Пример 2. 4,8 г диоксовиолантрона истираетс с 3 г гиппосульфата (MazSaOr, 5Н,О) и небольшим количеством воды, все сливаетс в скл нку с пробкой, прибавл етс 1,2 г серной кислоты в виде 10%-го раствора и взбалтываетс .Example 2. 4.8 g of dioxoviolanthrone is consumed with 3 g of hyposulfate (MazSaOr, 5H, O) and a small amount of water, everything is drained into a flask with a stopper, 1.2 g of sulfuric acid is added in the form of a 10% solution and stirred .

Пример 3. 4,8 г диоксовиолантрона истираетс с 0,48 2 сульфитного щелока, разбавл етс водой до жидкой консистенции и через суспензию пропускаетс H{S (сероводород) до насыщени .Example 3. 4.8 g of dioxo-olanthrone was used up with 0.48 2 sulfite liquor, diluted with water to a liquid consistency, and H {S (hydrogen sulfide) was passed through the suspension to saturation.

Предм1рт изобретени .The invention.

1. Способ получени мдиоксивиолан трона восстановлением диоксовиолантрона в кислой среде, отличающийс тем, что диоксовиодантрон замешивают в пасту с небольшим количеством воды и тиосульфата натри или сернистого железа и смесь эту обрабатывают разбавленной серной кислотой.1. A method for producing a dioxiviolan throne by reducing deoxoviolantrone in an acidic medium, wherein deoxoviodantron is kneaded into a paste with a small amount of water and sodium thiosulfate or iron sulfide and this mixture is treated with dilute sulfuric acid.

2. Видоизменение означенного в п. 1 способа, отличающеес тем, что дл замешивани в пасту примен ют сульфитный щелок, после чего через эту пасту пропускают ток сероводорода или сернистого газа при обыкновенной температуре до насыщени и оставл ют смесь на Холоду в течение 2-б часов, изолиру затем полученный диоксивиолантрон обычными приемами.2. Modification of the method mentioned in claim 1, characterized in that sulfite lye is used for mixing into the paste, after which a current of hydrogen sulfide or sulfur dioxide is passed through this paste at ordinary temperature until saturation and the mixture is left to Cold for 2-b hours, then isolate dioxiviolantron by conventional methods.