SU47695A1

SU47695A1 - Method for isolating 4-nitro-2-aminotoluene

Info

Publication number: SU47695A1
Application number: SU178822A
Authority: SU
Inventors: Е. Зиньков
Original assignee: Е. Зиньков
Priority date: 1935-10-22
Filing date: 1935-10-22
Publication date: 1936-07-31

Description

При обычных, описанных в литературе или разработанных на заводах, способах получени 4-нитро-2-аминотолуола из 0-толуидина выход продукта составл ет от 40 до 70% теоретического, так что не меньше 30% тер етс в кислом маточном растворе, в котором, в виде примесей, содержатс , веро тно, 6-нитро-2-аминотолуол и 5-нитро-2-аминотолуол .In conventional methods for preparing 4-nitro-2-aminotoluene from 0-toluidine, described in the literature or developed in factories, the product yields from 40 to 70% of theoretical, so that no less than 30% is lost in the acidic mother liquor, in which Probably 6-nitro-2-aminotoluene and 5-nitro-2-aminotoluene are present as impurities.

Предлагаетс , определив диазотированием количество оставшегос в маточном растворе амина, добавить эквивалентное количество р-сульфокислоты нафталина или ее соли в виде 7-10%-го раствора, При размешивании на холоду выпадает соль составаIt is proposed, after determining the amount of amine remaining in the mother liquor by determining by diazotization, to add an equivalent amount of naphthalene p-sulfonic acid or its salt in the form of a 7-10% solution. When stirring in the cold, the salt

-СНз ЗОзН-МН /Х- SNZ ZOZN-MN / X

N02 N02

которую отфильтровывают на нутчфильтре и, после слабого промывани или отжимани , смешивают с 10-15кратным количеством воды при небольшом нагревании, разлагают содой, добавл последнюю до некоторого избытка , В растворе содержитс натрова соль р-сульфокислоты нафталина (котора может быть использована дл следуюшего осаждени ), а осадок пред (120)which is filtered on a suction filter and, after gentle washing or pressing, mixed with 10-15 times the amount of water with a little heating, decomposed with soda, adding the latter to some excess, The solution contains the sodium salt of p-sulfonic acid naphthalene (which can be used for the next precipitation) , and sediment before (120)

ставл ет собою достаточно чистый 4нитро-2-аминотолуол .is a fairly pure 4nitro-2-aminotoluene.

Таким образом регенерируетс больша часть нитро - толуидина, так как общий выход выделенного в виде сульфата и сульфоната продукта достигает 90% теоретического.In this way, most of the nitro-toluidine is regenerated, since the total yield of the product isolated in the form of sulfate and sulfonate reaches 90% of the theoretical.

При таком способе можно работать и без поваренной соли (при больших потер х сульфата). Можно также, при большом разбавлении нитромассы, оставить весь продукт в растворе, откуда он выдел етс необходимым количеством р - сульфокислоты нафталина (при некотором недостатке последней полученный амин более чист). Вариант с выделением всего количества амина р-сульфо кислотой менее экономичен по сравнению с комбинированным осаждением в виде сульфата и сульфоната. Можно также вместо чистой р-сульфокислоты примен ть сульфомассу, полученную нагреванием в течение 4 часов при 165 смеси 110 частей нафталина со 100 ч. серной кислоты, в каковой смеси содержитс 65-70% р-сульфокислоты.With this method, it is possible to work without table salt (with large losses of sulfate). It is also possible, with a large dilution of nitromass, to leave the whole product in solution, from which it is released by the necessary amount of p-naphthalene sulfonic acid (with some lack of the latter, the resulting amine is more pure). The variant with the release of the total amount of amine p-sulphonic acid is less economical compared with the combined precipitation in the form of sulphate and sulphonate. Instead of pure p-sulphonic acid, it is also possible to use sulfomass obtained by heating for 4 hours at 165 a mixture of 110 parts of naphthalene with 100 parts of sulfuric acid, which contains 65-70% p-sulphonic acid.

Предмет изобретени .The subject matter of the invention.

Способ выделениа 4-нитро-2-аминотолуола из содержаш.их его маточных растворов, остающихс при полученииThe method of separation of 4-nitro-2-aminotoluene from the contents of their mother liquors remaining upon receipt

указанного нитро-аминотолуола из 0-толуидина , отличающийс тем, что в указанный маточный раствор ввод т р-нафталин-сульфокислоту в количестве, эквивалентном оставшемус в маточнике амину, отдел ют выпавшую нитро-сульфоаминовую соль нафталина и обрабатывают ее при нагревании водным раствором шелочи, например, соды, после чего отдел ют выпавший амин от раствора ш,елочной соли р-сульфокислоты нафталина.said nitro-aminotoluene from 0-toluidine, characterized in that p-naphthalene-sulfonic acid is introduced into said mother liquor in an amount equivalent to the amine remaining in the mother liquor; For example, soda, after which the precipitated amine is separated from the solution ω, the naphthalene p-sulfonic acid tree salt.