Verfahren zur Herstellung von reinem 4-Aminobenzolsulfonsäureamid
Durch das Patent 69a 325 wird ein Verfahren zur Herstellung von reinem 4-Aminobenzolsulfonsäureamid
geschützt. Nach diesem Verfahren kann man das 4-Aminobenzolsulfonsäureamid, im Gegensatz
zu -der bisher verbreiteten Ansicht, daß es schon durch ganz schwache Alkalien teilweise
in deZ Kälte, jedoch leicht in der Wärme unter Ammoniakabspaltung und Bildung von
sulfanilsaurem Alkali zerlegt wird (vgl. G e.1 m o , Journ. f. prakt. Chemie, :n.
F. 77/19o8, 1, S>372),
überraschenderweise gerade mittels wäßriger Alkalien
in besonders einfacher Weise und praktisch ohne Verluste aus dem technischen Rohprodukt
in reiner Form gewinnen. Das Rohprodukt wird nach dem' bekannten Verfahren durch
Verseifen des 4-Acetylaminobenzolsulfonsäureamids mit Salzsäure zurnächst in Form
seines Hydrochlorids erhalten.Process for the preparation of pure 4-aminobenzenesulphonic acid amide Patent 69a 325 protects a process for the preparation of pure 4-aminobenzenesulphonic acid amide. According to this process, 4-aminobenzenesulfonic acid amide can be broken down, in contrast to the previously widespread view that even very weak alkalis partially decompose it in the cold, but easily in the warm with elimination of ammonia and formation of sulfanilic acid alkali (cf.G e .1 mo, Journ. F. Practical Chemistry,: n. F. 77 / 19o8, 1, S> 372), surprisingly, precisely by means of aqueous alkalis, in a particularly simple manner and with practically no losses from the technical crude product in pure form. The crude product is initially obtained in the form of its hydrochloride according to the known process by saponifying the 4-acetylaminobenzenesulfonic acid amide with hydrochloric acid.
Bei der weiteren Bearbeitung wurde gefunden, daß man die Gewinnung
des reinen 4-Aminobenz:olsulfonsäureamids noch bleträchtlich vereinfachen kann,.
Erfindungsgemäß kann man das 4-Acetylaminobenzolsulfonsäureamid
sogar
durch Erhitzen mit starken Alkalien ohne Nachteil für das entstehende 4-Aminobenzolsulfonsäureamid
verseifen. Die Alkalinität der Verseifungs:mischung wird alsdann nach dem Verfahren
des Hauptpatents derart abgeschwächt, daß das 4-Aminob-enzol sulfonsäureamid ausgeschieden
wird. Das Abschwächen der Alkalinität kann auch in diesem Fall z. B. durch Zugabe
von Ammoniumsalzen, Natriumacetat, Essigsäure u. dgl. bewirkt werden.In further processing it was found that the extraction
of the pure 4-aminobenzene: olsulfonic acid amide can still considerably simplify.
According to the invention, 4-acetylaminobenzene sulfonic acid amide can be used
even
by heating with strong alkalis without any disadvantage for the resulting 4-aminobenzenesulfonic acid amide
saponify. The alkalinity of the saponification mixture is then determined according to the procedure
of the main patent so weakened that the 4-aminobenzene sulfonic acid amide excreted
will. The weakening of the alkalinity can also in this case, for. B. by adding
ammonium salts, sodium acetate, acetic acid and the like.
Das neue Verfahren bietet gegenüber den bekannten Verfahren den Vorteil,
daß man die Verseifung der Acetylverbindung und die Gewinnung des reinen 4-Aminobenzolsulfonsäureamids
aus dem Rohprodukt in einfachster Weise und praktisch in einem Arbeitsgang vornehmen
kann. Die alkalische Verseifung bedeutet beider großtechnischen Herstellung des
4-Aminobenzolsulfonsäureamids gegenüber der bisher üblichen sauren Verseifung auch
in apparativer Hinsicht einen erheblichen Vorteil, da in gewöhnlichen eisernen Apparaturen
gearbeitet werden kann, ohne eine Verunreinigung des Produktes durch Eisen befürchten
zu müssen. _ Beispiel 2300 ccm 2oo/oiger Natronlauge werden zum Kochen erhitzt
und iooog technisches 4-Acetylaminobenzolsulfonsäureamid eingetragen. Es wird noch
etwa i/2 Stunde weiterge@ocht und nach Zufügen von etwas Tierkohle warm abgesaugt.
Zu dem Filtrat wird eine Ammoniumchloridlösung, hergestellt durch Auflösen von
650g Ammoniumchlorid in 2000 ccm warmem Wasser, hinzugefügt. Nach Erkalten
wird das abgeschiedene 4-Aninobenzolsulfonsäureamid abgesaugt und mehrmals mit Wasser
ausgewaschen. Die Ausbeute beträgt 715 g vom F. 164 bis 165°.The new process offers the advantage over the known processes that the saponification of the acetyl compound and the recovery of the pure 4-aminobenzenesulfonic acid amide from the crude product can be carried out in the simplest way and practically in one operation. In the large-scale production of 4-aminobenzenesulfonic acid amide, the alkaline saponification means a considerable advantage in terms of apparatus, also in terms of equipment, compared to the acidic saponification that has been customary up to now, since it is possible to work in conventional iron apparatus without having to fear contamination of the product by iron. Example 2300 ccm of 2oo / o sodium hydroxide solution are heated to the boil and 1000 technical 4-acetylaminobenzenesulphonic acid amide is added. It is continued for about 1/2 hour and after adding some animal charcoal, it is sucked off warm. An ammonium chloride solution, prepared by dissolving 650 g of ammonium chloride in 2000 cc of warm water, is added to the filtrate. After cooling, the deposited 4-aninobenzenesulfonic acid amide is filtered off with suction and washed out several times with water. The yield is 715 g with a melting point of 164 ° to 165 °.