SU202917A1

SU202917A1 - METHOD FOR OBTAINING ALKYL ETHYL ETHER ACID

Info

Publication number: SU202917A1
Application number: SU1064326A
Authority: SU
Original assignee: В. И. Бурмистров , Ф. Г. Насыбуллина

Description

Насто щее изобретение относитс к области получени исходного сырь дл производства мономеров, например акриловой кислоты .The present invention relates to the field of production of a feedstock for the production of monomers, such as acrylic acid.

Известен способ получени алкиловых эфиPOIB молочной кислоты путем гидролиза нитрила молочной кислоты серной кислотой в спирте.A known method for the preparation of PO PO lactic esters by hydrolysis of lactic acid nitrile with sulfuric acid in alcohol.

Недостаток способа св зан с необходимостью обращени с высокотоксичной синильной кислотой, котора необходима в производстве исходного продукта.The disadvantage of the method is associated with the need to handle highly toxic hydrocyanic acid, which is necessary in the production of the original product.

Предложенный способ позвол ет устранить указанный недостаток и расширить сырьевую базу получени эфиров молочной кислоты с одновременным получением другого ценного продукта - гидроксиламина.The proposed method allows to eliminate this drawback and expand the raw material base for the production of lactic acid esters with the simultaneous production of another valuable product, hydroxylamine.

Способ заключаетс во взаимодействии 1-ннтро нрапанола-2 с хлористым водородом в растворе соответствующего алкилоеого спирта при температуре. 80-90°С с последующим отделением выпадающего осадка сол нокислого гидронсиламина, образующегос в количестве 28-37% от теории, например фильтрованием, и разгонкой оставшегос продукта .The method consists in the interaction of 1-nntro nrapanol-2 with hydrogen chloride in a solution of the corresponding alkyl alcohol at a temperature. 80-90 ° C, followed by separation of the precipitate of hydroxylamine hydrochloride, forming in the amount of 28-37% of theory, for example by filtration, and distillation of the remaining product.

Пример 1. Получение этилового эфира молочной кислоты.Example 1. Getting lactic acid ethyl ester.

В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой , термометром и обратным холодильником , помещают 21 г (0,2 мол ) 1-н,итропропанола-2 и 48 г (1 моль) этилового спирта и пропускают ток сухого хлористого водорода до увеличени веса смеси на И г (0,3 жоуг ). Во врем пропускани хлористого водородаIn a three-necked flask equipped with a stirrer, a thermometer and a reflux condenser, 21 g (0.2 mol) of 1-n, itropropanol-2 and 48 g (1 mol) of ethyl alcohol are placed and the flow of dry hydrogen chloride is passed until the weight of the mixture increases by g (0.3 joug). During the passage of hydrogen chloride

отмечалось повышение температуры до 40- 45°С. После окончани пропускани хлористого водорода смесь нагревают 10 час при 80°С и оставл ют на ночь. Выпавший осадок сол нокислого гидроксилам.ина (т. пл. 149-a rise in temperature to 40-45 ° C was noted. After passing the passage of hydrogen chloride, the mixture is heated for 10 hours at 80 ° C and left overnight. The precipitated hydrochloride hydroxylam.in precipitate (m. Pl. 149-

150°С; лит. данные т. пл. 150-151°С, отфильтровывают , из фильтрата отгон ют этанол, выделившийс после этого осадок сол нокислого гидроксиламина снова отфнльтровывают. Выход высушенного сол нокислого гидроксиламина 4 г или 28% от теории в расчете на исходный нитроспирт.150 ° C; lit. data t. pl. 150-151 ° C, filtered off, ethanol was distilled off from the filtrate, the precipitated hydroxylamine hydrochloride precipitate was then filtered off again. The yield of dried hydroxylamine hydrochloride was 4 g or 28% of theory, based on the initial nitrospirt.

Из фильтрата при вакуумной перегонке при 10 мм рт. ст. получают фракции; 1. 47-49°, по° 1,4112, (3,8 г);From the filtrate during vacuum distillation at 10 mm Hg. Art. receive fractions; 1. 47-49 °, ° 1,4112 °, (3.8 g);

2. 49-60°, По 1,4318, (3,8 г); 3. 79-81°, По 1,4405, (7 г).2. 49-60 °, According to 1.4318, (3.8 g); 3. 79-81 °, According to 1.4405, (7 g).

Перва фракци П1редста1вл ет собой этиллактат (лит. данные т. кип. 50°С при 10 мм рт. ст.; По 1,4132). Выход этиллактата 20% от теории в расчете на -исходный «итроопирт. Треть фракци цредставл ет собой непрореагировавший 1-нитро.пропанол-2.The first fraction, P1, is ethyl lactate (lit. data b.p. 50 ° C at 10 mm Hg. At 1.4132). The yield of ethyl lactate is 20% of the theory calculated on the basis of the initial “itropeart. The third fraction represents unreacted 1-nitro propanol-2.

(Пример 2. Получение пропилового эфира молочной кислоты.(Example 2. Obtaining propyl lactic acid ester.

Олыт провод т в приборе, оли-санном в примере 1. Смесь 21 г (0,2 моль) 1-Нитропроланола-2 , 60 г (1 моль) проланола и Из (0,3 мол ) хлористого водорода нагревают 10 час при 90°С и оставл ют на ночь. Выделившийс осадок сол нокислого гидроксиламина отфильтровывают, из фильтрата отгон ют пропанол; вылавший после этого осадок также отдел ют. Выход сол нокислого гидрокоиламина 5,2 г или 37% от теории в расчете на исходный нитроспирт. В результате лереговкй фильтрата при 10 мм рт. ст. получают фракции:Olyt is carried out in an instrument olified in Example 1. A mixture of 21 g (0.2 mol) of 1-Nitroprolanol-2, 60 g (1 mol) of prolanol and From (0.3 mol) of hydrogen chloride is heated for 10 hours at 90 ° C and left overnight. The precipitated hydroxylamine hydrochloride is filtered off and propanol is distilled off from the filtrate; the precipitate which is discharged thereafter is also separated. The yield of hydroxylamine hydrochloride is 5.2 g, or 37% of the theory, based on the initial nitrospirt. As a result, leregovky filtrate at 10 mm Hg. Art. receive fractions:

2020

1.64-66 С По 1,4182, (6,9 г);1.64-66 С According to 1.4182, (6.9 g);

2.79-81°С По 1,4382, (6,8 г).2.79-81 ° С According 1.4382, (6.8 g).

Перва фракци по своим физи-ко-химическим свойслвам соответствует пропиллактату. Выход продукта составл ет 26% в расчете на исходный нитроспирт.According to their physico-chemical properties, the first fraction corresponds to propyl lactate. The product yield is 26% based on the starting nitrospirt.

Втора фракци представл ет собой непрорсагирова .вший 1-нитроп|ропанол-2.The second fraction is neprorsagirov, which is 1-nitrop | roanol-2.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени алкиловых эфиров моЛОЧ1НОЙ кислоты, отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса и расширени сырьевой базы, 1-нитроироланол-2 подвергают взаимодействию с хлористым водородом в растворе соответствующего спирта при температуре 80-90°С с последующим отделением осадка, например, фильтрованием, и разгонкой оста1вщегас продукта.The method of producing alkyl esters of MILK ACID, characterized in that, in order to simplify the process and expand the raw material base, 1-nitroirol-2-2 is reacted with hydrogen chloride in a solution of the corresponding alcohol at a temperature of 80-90 ° C, followed by separation of the precipitate, for example, by filtration and distillation of the remaining product.