SU201393A1 - Способ получения фторсодержащих тиоэфиров алкилфосфорнь[х кислот - Google Patents
Способ получения фторсодержащих тиоэфиров алкилфосфорнь[х кислотInfo
- Publication number
- SU201393A1 SU201393A1 SU1044000A SU1044000A SU201393A1 SU 201393 A1 SU201393 A1 SU 201393A1 SU 1044000 A SU1044000 A SU 1044000A SU 1044000 A SU1044000 A SU 1044000A SU 201393 A1 SU201393 A1 SU 201393A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- acids
- tioesheals
- alkylphosphorn
- obtaining
- fluorine containing
- Prior art date
Links
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 title description 5
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 title description 5
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 5
- 239000002253 acid Substances 0.000 title description 4
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 title description 2
- AQSJGOWTSHOLKH-UHFFFAOYSA-N Phosphite Chemical compound [O-]P([O-])[O-] AQSJGOWTSHOLKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N sodium Chemical compound [Na] KEAYESYHFKHZAL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 3
- 230000003197 catalytic Effects 0.000 description 2
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 2
- 150000002019 disulfides Chemical class 0.000 description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 description 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XCDTWHHINWNFHY-UHFFFAOYSA-N 3,3,3-trifluoropropane-1-thiol Chemical compound FC(F)(F)CCS XCDTWHHINWNFHY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000239290 Araneae Species 0.000 description 1
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K [O-]P([O-])([O-])=O Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- QPKOILOWXGLVJS-UHFFFAOYSA-N bis(2-methylpropoxy)-oxophosphanium Chemical compound CC(C)CO[P+](=O)OCC(C)C QPKOILOWXGLVJS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing Effects 0.000 description 1
- 150000007970 thio esters Chemical class 0.000 description 1
- 150000003568 thioethers Chemical class 0.000 description 1
- -1 thiol phosphates Chemical class 0.000 description 1
- 238000005292 vacuum distillation Methods 0.000 description 1
Description
Изобретение относитс к области получени тиозфиров фосфорных кислот.
Предложен способ получени фторсодержащих тиоэфиров алкилфосфорных кислот, заключающийс в том, что диалкилфосфиты ввод т во взаимодействие с органическими фторсодержан1 ,ими днсульфидами. Процесс про1ЮДЯТ в слабом вакууме, в присутствии каталитических количеств металлического натри . Температура процесса 100-120° С. Средний выход тиоэфиров составл ет 70%.
Полученные эфиры могут найти применение в синтезе фосфорорганических веществ.
Пример. К смеси 1 г-моль диизобутилфосфита и 1 г-моль 3,3,3,3,3,3-гексафтординропилдисульфида , помещенной в колбу дл вакуум-перегонки, нагретую до 110° С, прибавл ют 0,2-0,4 мол.% металлического натри . Смесь нагревают в слабом вакууме в токе сухого инертного газа при 100-120° С, регулиру температуру и разрежение так, чтобы из реакционной массы отгон лс 3,3,3-трифторпропилмеркаптан , не допуска отгонки фосфита и дисульфида. По окончании отгонки
меркаптана, сооираемого в охлаждаемый приемник , последний замен ют на паук с приемниками , и реакционную смесь перегон ют в вакууме. После отгонки нескольких капель нспрореагировавшего динзобутилфосфита при 105-106° С/8 мм, получают 0,О-диизобутил5-3 ,3,3-трифторпропилтиолфосфат в виде бесцветной прозрачной жидкости. Выход 67% после двухкратной перегонки т. кип. 133- 134° С/7,5лш, 1,4261; 1,1401. MR найдено 72,446, вычислено 72,225.
Пайдено, о/о.: Р 9,58; S 10,07. CnHaaOsFsSP.
Вычислено, о/о: Р 9,60, S 9,95.
Аналогично получают другие тиолфосфаты.
Предмет изобретени
Способ получени фторсодержащих тиоэфнров алкилфосфорных кислот, отличающийс тем, что диалкилфосфиты ввод т во взаимодействие с органическими фторсодержащимн дисульфидами при температуре 100- 120° С в слабом вакууме в присутствии каталитических количеств натри .
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU201393A1 true SU201393A1 (ru) |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SU201393A1 (ru) | Способ получения фторсодержащих тиоэфиров алкилфосфорнь[х кислот | |
| SU718012A3 (ru) | Способ получени дихлортиолфосфатов | |
| JPS603317B2 (ja) | 塩化ホスフアイトの製造方法 | |
| SU218178A1 (ru) | Способ получения диалкил-(винилтиоалкил)-фосфитов | |
| SU355182A1 (ru) | Способ получения смешанных хлорфторангидридов алкенфосфоновых кислот | |
| SU250906A1 (ru) | Способ получения диалкилфторфосфатов | |
| SU585171A1 (ru) | Способ получени диалкилтрихлорметилтиолфосфатов | |
| SU305164A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КИСЛЫХ ЭФИРОВ а-ХЛОРЦИКЛОАЛКИЛФОСФОНИСТЫХ КИСЛОТ | |
| SU182159A1 (ru) | Способ получения фосфорных эфнров 1-диалкиламинопропанола-2 | |
| SU170499A1 (ru) | ||
| SU246513A1 (ru) | ||
| US4427603A (en) | Process for making phosphonic acid ester chlorides | |
| SU222385A1 (ru) | Способ получения 5,5-ди-(арилоксиацетоксиэтил)- -алкил(арил)дитиофосфонитов | |
| SU213847A1 (ru) | Способ одновременного получения виниловыхэфиров 0,0-диалкил-8- | |
| SU232973A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХлОРАНГИДРИДА ДИ-(^сгирилфосфинистой кислоты | |
| BRPI1012843B1 (pt) | processo para a fabricação de fosfitos de dialquila | |
| SU239953A1 (ru) | Способ получения s-арил-алкилхлортиофосфонитов | |
| SU899566A1 (ru) | Способ получени @ -меркаптоалкилфосфонатов или фосфинатов | |
| SU166692A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛ-8-(а-ХЛОРМЕТИЛ)- ВИНИЛФОСФАТОВ | |
| SU179528A1 (ru) | Способ получения 0,0 диалкил(аминоэтил) тиофосфитов | |
| SU188969A1 (ru) | ||
| SU189849A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ а-КАРБОКСИАЛКЕНИЛ- ФОСФИНОВЫХ ИЛИ а-КЕТОАЛКИЛФОСФИНОВЫХ КИСЛОТ | |
| SU391147A1 (ru) | Способ получепия дихлорапгидридов алкилтиовинилфосфоповых кислот | |
| SU189850A1 (ru) | Способ получения гряс-(|3-хлоралкилтио)-фосфитов | |
| SU187797A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОХЛОРАНГИДРИДОВдитиофосфиновых кислот |