SU246513A1 - - Google Patents
Info
- Publication number
- SU246513A1 SU246513A1 SU1231111A SU1231111A SU246513A1 SU 246513 A1 SU246513 A1 SU 246513A1 SU 1231111 A SU1231111 A SU 1231111A SU 1231111 A SU1231111 A SU 1231111A SU 246513 A1 SU246513 A1 SU 246513A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- temperature
- hours
- haloethyl
- ether
- distilled
- Prior art date
Links
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 4
- JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N pyridine Chemical compound C1=CC=NC=C1 JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N HCl Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- TVDSBUOJIPERQY-UHFFFAOYSA-N Propargyl alcohol Chemical compound OCC#C TVDSBUOJIPERQY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 2
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 229910000099 calcium monohydride Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 description 1
- -1 chloroalkyl anhydrides Chemical class 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 150000002170 ethers Chemical class 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 239000012442 inert solvent Substances 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
Description
Изобретение относитс к области получени соединений, которые могут найти применение в качестве физиологически активных веществ. Предложен способ получени О- -галиодэтилоьых эфиров алкилалленилфосфиновых кислот общей формулы;
Rx II
POCH CH-jX НаС : с СН/
где К алкил,X F, С1,
основанный на том, что О-|3-галоидэтиловые эфиры хлорангидридов алкилфосфонистых кислот подвергают взаимодействию с пропаргиловым спиртом в присутствии акцептора хлористого водорода, например пиридина, в среде инертного растворител , например диэтилового эфира, при температуре от 30 до 0° С с последующей выдержкой реакционной массы при -5-;-0° С в течение 24-48 час и выделением целевого продукта известными приемами.
Пример 1. Получение О-р-хлорэтилметилаллеиилфосфината .
К раствору 27,4 г (0,2 моль 0-р-хлорэтилметилхлорфосфонита в 150 мл абсолютного эфира при температуре от 30 до -20° С медленно добавл ют 15,7 г (0,2 моль} пиридина.
После окончани прикапывани реакциоь ную смесь перемешивают 1-2 час при этой же температуре и выдерживают при температуре от -5 до О С в течение 24-48 час. Затем от- реакционной массы отгон ют эфир, остаток перегон ют в вакууме.
Все операции провод т в среде инертного газа.
Выход продукта 10 г (28%); т. кип. 83- 86° С (0,1 мм рт. ст.); ng 1,4855; ,.
Найдено, %: Р 16,58, 16,51; С1 19,92, 20,06.
СоНюСЮгР.
Вычислено, %: Р 17,2; С1 19,65.
ИК-спектр: 970 с., 1035 оч. с., 1120 ср.
с., luoa ич. с.,
jt:j.i.
(Р-О-С);
1230 С. (Р 0); 1950 сл..
1956 ( С С С).
Пример 2. Получение О-|3-фторэтилметилалленилфосфината .
В услови х, аналогичных описанным в примере 1, получают целевой продукт.
Выход 30%; т. кип. 75-77° С (0,1 мм рт. ст.);
1,4660; ,1900.
Пайдено, %: Р 18,31, 18,30; F 9,8, 9,56. CaH.oFOaP. 3 Предмет изобретени « 1. Способ получени О-(3-галоидэтиловых эфиров алкилалленилфосфиновых кислот, orличающийс тем, что О-р-галоидэтиловые5 эфиры хлор ангидридов алкилфосфонистых кислот подвергают взаимодействию с пропаргиловым спиртом в присутствии акцептора 4 хлористого водорода, например пиридина, в среде инертного растворител при охлаждении с последующим выделением целевого продукта известными приемами. 2. Способ по п. 1, отличающийс тем, что про-цесс ведут при температуре от 30 до 0° С.
,...-гн-.. . Л i
. . ,} .V , .
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU246513A1 true SU246513A1 (ru) |
Family
ID=
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US3787486A (en) | Preparation of haloethane phosphonic acids | |
SU246513A1 (ru) | ||
US4937308A (en) | Preparation of alkyl O,O-dialkyl-γ-phosphonotiglates | |
US4293505A (en) | Preparation of β-haloethylphosphonic acids and half esters thereof | |
CA2463287C (en) | Beta-ketophosphonates | |
SU297644A1 (ru) | Способ получения алкилперфторвинилалкил-фосфинатов | |
SU292283A1 (ru) | Способ получения эфиров кислот трехвалентногофосфора | |
SU305164A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КИСЛЫХ ЭФИРОВ а-ХЛОРЦИКЛОАЛКИЛФОСФОНИСТЫХ КИСЛОТ | |
SU241434A1 (ru) | Способ получения 2-хлор-2'- | |
SU242164A1 (ru) | Способ получения n-метилоламидов 0-алкиловых эфиров метилфосфоновой кислоты | |
SU276053A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕШАННЫХ АНГИДРИДОВ ДИЭТИЛАМИДОФОСФОРИСТОЙ И АЛКИЛМЕТИЛ(ТИО)-Фосфоновой кислот | |
SU297641A1 (ru) | ||
SU233665A1 (ru) | ||
SU355182A1 (ru) | Способ получения смешанных хлорфторангидридов алкенфосфоновых кислот | |
SU179314A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАНГИДРИДОВ АЛКОКСИВИПИЛ-или АлкоксиАлкилвинилтиоФосФИновых кислот | |
SU302343A1 (ru) | Способ получения (з-хлоралкиловых эфиров бяс-(хлорметил)фосфиновой кислоты | |
SU250138A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАНГИДРИДОВ а-ЗАМЕЩЕННЫХ ВИНИЛФОСФИНОВЫХ КИСЛОТ | |
SU182157A1 (ru) | Способ получения циклических эфиров | |
SU245101A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ о-АМИДОФЕНИЛ- ФОСФОРИСТОЙ КИСЛОТЫ | |
SU318585A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯАлкиловых эфиров р-оксиэтилфосфиновой кислоты | |
SU306131A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ АЛКИЛ-(р-СУЛЬФОАЛКИЛ)-этилтионФосФиновой кислоты | |
SU231548A1 (ru) | Способ получепия производных фосфетана | |
SU357731A1 (ru) | Способ получения эфиров фосфорной кислоты | |
SU273200A1 (ru) | Способ получения эфиров n-aцил-s-(o,0- диалкилтиофосфорил)-цистеина | |
SU247301A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ а -ФУРИЛКЕТОФОСФОНОВЫХ КИСЛОТ |