SU246513A1

SU246513A1 -

Info

Publication number: SU246513A1
Application number: SU1231111A
Authority: SU

Description

Изобретение относитс к области получени соединений, которые могут найти применение в качестве физиологически активных веществ. Предложен способ получени О- -галиодэтилоьых эфиров алкилалленилфосфиновых кислот общей формулы;

Rx II

POCH CH-jX НаС : с СН/

где К алкил,X F, С1,

основанный на том, что О-|3-галоидэтиловые эфиры хлорангидридов алкилфосфонистых кислот подвергают взаимодействию с пропаргиловым спиртом в присутствии акцептора хлористого водорода, например пиридина, в среде инертного растворител , например диэтилового эфира, при температуре от 30 до 0° С с последующей выдержкой реакционной массы при -5-;-0° С в течение 24-48 час и выделением целевого продукта известными приемами.

Пример 1. Получение О-р-хлорэтилметилаллеиилфосфината .

К раствору 27,4 г (0,2 моль 0-р-хлорэтилметилхлорфосфонита в 150 мл абсолютного эфира при температуре от 30 до -20° С медленно добавл ют 15,7 г (0,2 моль} пиридина.

После окончани прикапывани реакциоь ную смесь перемешивают 1-2 час при этой же температуре и выдерживают при температуре от -5 до О С в течение 24-48 час. Затем от- реакционной массы отгон ют эфир, остаток перегон ют в вакууме.

Все операции провод т в среде инертного газа.

Выход продукта 10 г (28%); т. кип. 83- 86° С (0,1 мм рт. ст.); ng 1,4855; ,.

Найдено, %: Р 16,58, 16,51; С1 19,92, 20,06.

СоНюСЮгР.

Вычислено, %: Р 17,2; С1 19,65.

ИК-спектр: 970 с., 1035 оч. с., 1120 ср.

с., luoa ич. с.,

jt:j.i.

(Р-О-С);

1230 С. (Р 0); 1950 сл..

1956 ( С С С).

Пример 2. Получение О-|3-фторэтилметилалленилфосфината .

В услови х, аналогичных описанным в примере 1, получают целевой продукт.

Выход 30%; т. кип. 75-77° С (0,1 мм рт. ст.);

1,4660; ,1900.

Пайдено, %: Р 18,31, 18,30; F 9,8, 9,56. CaH.oFOaP. 3 Предмет изобретени « 1. Способ получени О-(3-галоидэтиловых эфиров алкилалленилфосфиновых кислот, orличающийс тем, что О-р-галоидэтиловые5 эфиры хлор ангидридов алкилфосфонистых кислот подвергают взаимодействию с пропаргиловым спиртом в присутствии акцептора 4 хлористого водорода, например пиридина, в среде инертного растворител при охлаждении с последующим выделением целевого продукта известными приемами. 2. Способ по п. 1, отличающийс тем, что про-цесс ведут при температуре от 30 до 0° С.

,...-гн-.. . Л i

. . ,} .V , .