SU242164A1 - Способ получения n-метилоламидов 0-алкиловых эфиров метилфосфоновой кислоты - Google Patents
Способ получения n-метилоламидов 0-алкиловых эфиров метилфосфоновой кислотыInfo
- Publication number
- SU242164A1 SU242164A1 SU1213211A SU1213211A SU242164A1 SU 242164 A1 SU242164 A1 SU 242164A1 SU 1213211 A SU1213211 A SU 1213211A SU 1213211 A SU1213211 A SU 1213211A SU 242164 A1 SU242164 A1 SU 242164A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- methylalamides
- methylphosphone
- obtaining
- acid
- alkyl ethers
- Prior art date
Links
- 239000002253 acid Substances 0.000 title 1
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- -1 methylphosphonic acid amido ester Chemical class 0.000 claims description 4
- YACKEPLHDIMKIO-UHFFFAOYSA-N Methylphosphonic acid Chemical compound CP(O)(O)=O YACKEPLHDIMKIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims 2
- SLARRVWTFDSJRB-UHFFFAOYSA-N [NH-]CO Chemical class [NH-]CO SLARRVWTFDSJRB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 4
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 3
- 238000002329 infrared spectrum Methods 0.000 description 3
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- 238000004566 IR spectroscopy Methods 0.000 description 1
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 230000000875 corresponding Effects 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000000034 method Methods 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 150000002903 organophosphorus compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing Effects 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Description
Изобретение касаетс способа .получени М-.метилола.мидов 0-алкиловых эфиров метилфоофонсеой кислоты формулы
OR
СНз-Р/ II
NHCH.OH
где R
алкил.
Синтезированные соединени могут найти применение в синтезе фосфорорганических соединений.
Способ основан на вза.имодействии амидов эфира метилфосфоновой кислоты с мономер.ным формальдегидом при охлаждении до -70480°С в среде органического растворител , например эфира., или с .водным раствором формальдегида при ко.мнатной температуре .
Структура полученных соединений подтверждена ИК-спектр.ами.
Пример . О-и 3 о б у т и л-N-M ети л олм е т и л ф о с ф о н а м и д.
К эфирному раствору мономерного; формальдегида при -78°С и перемешивании прибавл ют по капл М эфирный раствор амидоэфира . Температуру постепенно довод т до комнатной. Отдел ют оса.док (полимер формальдегида ); удал ют растворитель.
Остаток представл ет собой кристаллическое вещество с т. пл. 54-56°С.
Найдено, %: С 39,62, 39,80; Н 8,92, 9,17; Р 17,55, 17,88; N 7,21, 7,00.
CeHioNOsP.
.Вычислено. %: С 39,91; Н 8,88; Р 17,00; N 7,73.
;В ИК-спектрах присутствуют частоты поглощени в области 1220 слг, 1320 cм, 1050 , соответствующие Р О, СНз-Р и Р-О-С-св з м.
Пример 2. 0-л-Б у т и л-N-(м е т и л о л)м е т и л :ф о с ф о н а м и д.
К эфирному раствору мономерного; формальдегида при -78°С прибавл ют по капл М эфирный раствор амидоэфира. Постепенно температуру довод т до комнатной и удал ют растворитель.
Остаток представл ет собой бесцветную густую сиропообразную массу, по 1,4581, df 1J616, .MRo 42,56, вычислено 42,61.
Пайдено, %: С 39,79, 39,85; П 8,06, 8,06; Р 16,51, 16,61; N 7,25, 7,14.
В ИК-спектре обнаружены ПолОСы поглощени в области Р 0, СНз-Р и Р-О-С-св зей .
Пример 3. О-н-Б у ти л-М-(м е ти л о л)м е т и л ф о с ф о н а м ид.
К 5 г (0,0033 г-моль) амидоэфира прибавл ют :по. капл м 2,8 мл 40%-кого формальдегида (12% избытка) при температуре 18- 20°С. По истечении 48 час воду и избыток формальдегида удал ют в вакууме (10 мм рт. ст. при 50°С IB бане. ОстатОК представл ет собой бесцветную густую сиропообразную жидкость.
По 1,45.2,2, d4° 1,1506, MRi
42,48, вычислево 42,61. 7,55, 7,30.
Р 17,49, 17,70; N
Найдено, %: CenieNOP.
Вычнслепо, %: Р 17,10; N 7,73.
В ИК-опектр.е обнаружены шслосы поглощени в области Р О, СП;-Р ) Р-О-С-св зей.
Предмет и з о б р е т е н и.
Claims (2)
1.Способ .получени N-метилоламидов О-алкиловых эфиров метилфосфоиовоГ кислоты , отличающийс тем, что амидоэфир метилфосфоио-вой кислоты подверГают взаимодействию с мономерным фо1рМальдегидом при охлаждении В среде оргалического растворител , например эфира, или с водным растворО:М формальдегида при комнатной температуре с Последующим выделением лр.одукта известным способом.
2.Способ по п. 1, отличающийс тем, что охлаждение ведут до -70-80С.
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU242164A1 true SU242164A1 (ru) |
Family
ID=
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
SU242164A1 (ru) | Способ получения n-метилоламидов 0-алкиловых эфиров метилфосфоновой кислоты | |
SU305164A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КИСЛЫХ ЭФИРОВ а-ХЛОРЦИКЛОАЛКИЛФОСФОНИСТЫХ КИСЛОТ | |
SU352554A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-РОДАНЭТИЛОВЫХ ЭФИРОВ ФОСФОНОВОЙ ИЛИ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ | |
SU209443A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭФИРОВ а,а,а',а'-ТЕТРАХЛОР-го,со'-ДИКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ | |
US4312998A (en) | Method for making N-substituted acrylamides | |
US6429329B1 (en) | Synthesis of a hydrocarbylvinylphosphonic acid hydrocarbyl ester | |
EP1184380B1 (en) | Ammonium 3,5,6-trihydroxyhexanoate derivatives and preparation process thereof | |
JPH0247477B2 (ru) | ||
SU498311A1 (ru) | Способ получени бис-(перфторалкил)фосфиновых кислот | |
SU391147A1 (ru) | Способ получепия дихлорапгидридов алкилтиовинилфосфоповых кислот | |
JPH0214343B2 (ru) | ||
SU589756A1 (ru) | Способ получени солей перфторалкилфосфиновых кислот | |
SU256764A1 (ru) | Способ получения n-фосфорилированных циклических уретанов | |
SU218140A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛ-р-НАФТИЛ-р,р-ДиХЛОРВИНИЛ-ФОСФАТА | |
SU410027A1 (ru) | ||
SU159839A1 (ru) | ||
SU302343A1 (ru) | Способ получения (з-хлоралкиловых эфиров бяс-(хлорметил)фосфиновой кислоты | |
SU453412A1 (ru) | Способ получения оксиалкиламидов диалкилфосфорных кислот | |
SU213844A1 (ru) | Способ получения диалкилфосфонформалки-лимидов | |
SU281466A1 (ru) | Способ получения эфиров n-aцил-s- (о,о-диалкилфосфорил)-цистеина | |
SU239330A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ АМИИОАЛКИЛОВЬГХэфиров винилФЕнилФОСФИновой кислоты | |
SU218163A1 (ru) | Способ получения амидоэфиров метакрилобойкислоты | |
SU478012A1 (ru) | Способ получени смешанных диалкилфосфитов | |
SU519420A1 (ru) | Способ получени замещенных монои диамидов фосфористой кислоты | |
RU1768604C (ru) | Способ получени высших тетраалкоксисиланов |