SU242164A1

SU242164A1 - Способ получения n-метилоламидов 0-алкиловых эфиров метилфосфоновой кислоты

Info

Publication number: SU242164A1
Application number: SU1213211A
Authority: SU

Description

Изобретение касаетс способа .получени М-.метилола.мидов 0-алкиловых эфиров метилфоофонсеой кислоты формулы

OR

СНз-Р/ II

NHCH.OH

где R

алкил.

Синтезированные соединени могут найти применение в синтезе фосфорорганических соединений.

Способ основан на вза.имодействии амидов эфира метилфосфоновой кислоты с мономер.ным формальдегидом при охлаждении до -70480°С в среде органического растворител , например эфира., или с .водным раствором формальдегида при ко.мнатной температуре .

Структура полученных соединений подтверждена ИК-спектр.ами.

Пример . О-и 3 о б у т и л-N-M ети л олм е т и л ф о с ф о н а м и д.

К эфирному раствору мономерного; формальдегида при -78°С и перемешивании прибавл ют по капл М эфирный раствор амидоэфира . Температуру постепенно довод т до комнатной. Отдел ют оса.док (полимер формальдегида ); удал ют растворитель.

Остаток представл ет собой кристаллическое вещество с т. пл. 54-56°С.

Найдено, %: С 39,62, 39,80; Н 8,92, 9,17; Р 17,55, 17,88; N 7,21, 7,00.

CeHioNOsP.

.Вычислено. %: С 39,91; Н 8,88; Р 17,00; N 7,73.

;В ИК-спектрах присутствуют частоты поглощени в области 1220 слг, 1320 cм, 1050 , соответствующие Р О, СНз-Р и Р-О-С-св з м.

Пример 2. 0-л-Б у т и л-N-(м е т и л о л)м е т и л :ф о с ф о н а м и д.

К эфирному раствору мономерного; формальдегида при -78°С прибавл ют по капл М эфирный раствор амидоэфира. Постепенно температуру довод т до комнатной и удал ют растворитель.

Остаток представл ет собой бесцветную густую сиропообразную массу, по 1,4581, df 1J616, .MRo 42,56, вычислено 42,61.

Пайдено, %: С 39,79, 39,85; П 8,06, 8,06; Р 16,51, 16,61; N 7,25, 7,14.

В ИК-спектре обнаружены ПолОСы поглощени в области Р 0, СНз-Р и Р-О-С-св зей .

Пример 3. О-н-Б у ти л-М-(м е ти л о л)м е т и л ф о с ф о н а м ид.

К 5 г (0,0033 г-моль) амидоэфира прибавл ют :по. капл м 2,8 мл 40%-кого формальдегида (12% избытка) при температуре 18- 20°С. По истечении 48 час воду и избыток формальдегида удал ют в вакууме (10 мм рт. ст. при 50°С IB бане. ОстатОК представл ет собой бесцветную густую сиропообразную жидкость.

По 1,45.2,2, d4° 1,1506, MRi

42,48, вычислево 42,61. 7,55, 7,30.

Р 17,49, 17,70; N

Найдено, %: CenieNOP.

Вычнслепо, %: Р 17,10; N 7,73.

В ИК-опектр.е обнаружены шслосы поглощени в области Р О, СП;-Р ) Р-О-С-св зей.

Предмет и з о б р е т е н и.

Claims

1.Способ .получени N-метилоламидов О-алкиловых эфиров метилфосфоиовоГ кислоты , отличающийс тем, что амидоэфир метилфосфоио-вой кислоты подверГают взаимодействию с мономерным фо1рМальдегидом при охлаждении В среде оргалического растворител , например эфира, или с водным растворО:М формальдегида при комнатной температуре с Последующим выделением лр.одукта известным способом.

2.Способ по п. 1, отличающийс тем, что охлаждение ведут до -70-80С.