SU218178A1

SU218178A1 - Способ получения диалкил-(винилтиоалкил)-фосфитов

Info

Publication number: SU218178A1
Application number: SU1138060A
Authority: SU
Inventors: А. С. Атавин С. В. Амосова Б. А. Трофимов Ф. Шостаковский; В. М. Никитин
Original assignee: Иркутский институт органической химии СССР

Description

Насто щее изобретение касаетс способа получени тиовиниловых эфиров, содержащих трехвалентный фосфор, например диалкил (винилтиоалкил) -фосфитов формулы

(-С-)„ОР(ОК),,

I где (R - алкил).

Полученные соединени могут быть прилгенены в качестве мономеров дл получени фосфор- и серусодержащих полимеров, в качестве присадок дл смазочных масел и топлив .

Предложенный способ заключаетс в том, что винилсульфиды содержащие оксигрупну ввод т в реакцию с хлорангидридами фосфористых кислот в присутствии органического растворител , например, пиридина, при охлаждении , желательно до О-10°С.

Пример 1. Получение 2-(винилтиоэтокСи )-4-метил-1,3,2-диокеафосфолана.

2,8 г хлорангидрида пропиленгликольфосфористой кислоты в 5-10 мл серного эфира добавл ют по капл м в течение 1 час при йеремешивании и охлаждении до к раствору 2,1 г, тиовинилового эфира монотиоэтИленгликол И 1,9 г пиридина в 30 мл серного эфира, фильтруют, перегон ют и раздег . (90,29/о) продукта. Т.

ол

20

1,5080, dr 1,1777. Най6 ,30; Р 14,68; S 15,81.

40,37; Н 6,31; Р 14,87

Пример 2. Получение

дибутил-(винилтиоэтил ) -фосфита.

6,1 г хлорангидрида дибутилфосфористой кислоты в 10 мл серного эфира добавл ют по капллм в течение 1 час при перемешивании и охлаждении до к раствору 3 г тиовинилового эфира монотиоэтиленгликол и 2,6 г пиридина в 30 мл серного эфира. Реакционную смесь перемешивают 3 часа при комнатной температуре, а затем фильтруют и перегон ют . Получают 5,8 г (72Vo) продукта. Т. кип..

106-106,5С/1 мм- По 1, 4733, df 1,0068.

С 51,54; Н 9,04; Р 10,64;

Найдено, S 11,20.

CiaHosSOgP.

С 51,41; Н 8,98; Р 11,05;

Вычислено, о/о: S 11,44, 3 охлаждении до 0°С к раствору 2,1 г тиовинилового эфира монотиоэтиленгликол и 1,9 г пиридина в 30 мл серного эфира. Смесь перемешивают 2 час при комнатной температуре, фильтруют и перегон ют. Получают 4,1 ;5 (81,5/о) тиовпнилового эфира меркаптоэтилдипропилфосфита . Т. кип. 120-121°С/4 мм, По 1,4768, df 1,0313. Пайдепо, о/о: С 47,58; П 8,41; Р 12,77;10 S 12,01. CioHaiSOsP. Вычислено, /о: С 47,60; Н 8,39; Р 12,28; S 12,71. 4 Предмет изобретени 1. Способ получени диалкил-(винилтиоалкил )-фосфитов, отличающийс тем, что випил сульфиды, содержащие оксигруппу, ввод т в реакцию с хлорангидридами фосфористых кислот в присутствии органического растворител при охлаждении. 2. Способ по п. 1, отличающийс тем, что в качестве органического растворител примеп ют органические основани , например, пиридин . 3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийс тем, что охлаждение ведут до О-10°С.