SU197562A1

SU197562A1 - Способ получения монохлорзамещенных сложных эфиров этиленгликоля

Info

Publication number: SU197562A1
Application number: SU1079369A
Authority: SU
Original assignee: Б. К. Зейналов, А. Б. Насиров , М. Керимов Институт нефтехимических процессов Азербайджанской ССР

Description

Предлагаетс способ получени монохлорзамещенных сложных эфиров этиленгликол , заключающийс в том, что этиленхлоргидрин последовательно при нагревании подвергают взаимодействию с жирной кислотой в присутствии щелочи и монохлоруксусной кислотой.

Этот способ позвол ет расширить ассортимент пластификаторов.

Пример 1. Получение монохлорацетопропионата этиленгликол . В трехгорлую колбу , снабл енную мешалкой, термометром, капельной .воронкой, водоотделителем, электрообмоткой дл нагрева и краном, припа нным к нижней части колбы дл слива промежуточных продуктов по ходу реакций, помещают 7,4 г (0,1 моль) пропионовой кислоты и 4,8 г 40%-ного едкого натра. Реакционную смесь нагревают в течение 30 мин при 95-100°С и по капл м прибавл ют 10,4 г (0,13 моль) этиленхлоргидрина . Затем нагревание продолжают в течение 5 час. После охлаждени смеси до комнатной температуры сливают из нижней части колбы образовавшийс сол ный раствор.

Чтобы удалить следы воды, приливают 40 мл бензола и нагревают в течение 30 при 80-85°С. Вода с бензолом собираетс в водоотделителе. Далее приливают по капл м 12,2 г (0,13 моль) монохлоруксусной кислоты и 3-4% серной кислоты от вз той жирной

кислоты. Нагревание продолжают 2,5 час при 80-85°С. По окончании реакции содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры, обрабатывают слабым щелочным раствором, промывают до нейтральной реакции, отгон ют оставшийс бензол и подвергают вакуумной разгонке. Выдел етс 10,56 г фракции, выкипающей в пределах 95-97 0 при 2 мм рт. ст. остаточного давлени , котора соответствует монохлорацетонроннонату этиленгликол . Выход 55,76о/о на хлоргидран.

Пример 2. Синтез монохлорацетокапроната этиленгликол .

В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой , электрообмоткой, канельной воронкой, водоотделителем, термометром и сливным краном, помещают 11,6 г (0,1 моль капроновой кислоты, 4,8 г 40%-ного едкого натра. Реакционную смесь нагревают в течение 30 мин при 95-100°С и по капл м прибавл ют 9,6 г (0,12 моль) этиленхлоргидрина. Затем нагревание продолжают в течение 5 час. После охлаждени смеси до комнатной температуры сливают из нижней части колбы образовавшийс сол ный раствор.

Чтобы удалить следы воды, приливают 40 мл бензола и нагревают в течение 30 мин при 80-85°С. Вода с бензолом собираетс в водоотделителе. Далее приливаЕот по канл м

12,2 г (0,13 ноль) монохлоруксусной кислоты и 3-4% серной кислоты от вз той жирной кислоты. Нагреваиие продолжают 2,5-3 час при 80-85°С. По окончании реакции содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры , обрабатывают слабым щелочным раствором, промывают водой до нейтральной реакции, отгон ют оставшийс бензол и подвергают вакуумной разгонке. Выдел етс

20,7 г фракции, выкипающей в пределах 130 - 132°С при 2 мж рт. ст. остаточного давлени , котора соответствует монохлорацетокапронату этиленгликол . Выход 65-89% на хлоргидрин .

Другие монохлорзамещенные сложные эфиры этиленгликол получены по вышеуказанному примеру, а их константы приведены в таблице.

Предмет изобретени

Способ получени монохлорзамещенных эфиров этиленгликол , отличающийс тем, что, с целью расширени ассортимента пластификаторов, этиленхлоргидрин последовательно подвергают при нагревании до 85-100°С взаимодействию с жирной кислотой в присутствии щелочи и монохлоруксусной кислотой.