SU196872A1 - - Google Patents
Info
- Publication number
- SU196872A1 SU196872A1 SU1083012A SU1083012A SU196872A1 SU 196872 A1 SU196872 A1 SU 196872A1 SU 1083012 A SU1083012 A SU 1083012A SU 1083012 A SU1083012 A SU 1083012A SU 196872 A1 SU196872 A1 SU 196872A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- water
- distilled
- phosphorus
- solution
- vacuum
- Prior art date
Links
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- IKHGUXGNUITLKF-UHFFFAOYSA-N Acetaldehyde Natural products CC=O IKHGUXGNUITLKF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- XHXFXVLFKHQFAL-UHFFFAOYSA-N Phosphoryl chloride Chemical compound ClP(Cl)(Cl)=O XHXFXVLFKHQFAL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 4
- -1 chlorine (bromine) Chemical compound 0.000 description 3
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 description 3
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 description 3
- OXFSTTJBVAAALW-UHFFFAOYSA-N 1,3-dihydroimidazole-2-thione Chemical compound SC1=NC=CN1 OXFSTTJBVAAALW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000001241 acetals Chemical class 0.000 description 2
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- CSNNHWWHGAXBCP-UHFFFAOYSA-L mgso4 Chemical compound [Mg+2].[O-][S+2]([O-])([O-])[O-] CSNNHWWHGAXBCP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- FUKOTTQGWQVMQB-UHFFFAOYSA-N (2-bromoacetyl) 2-bromoacetate Chemical compound BrCC(=O)OC(=O)CBr FUKOTTQGWQVMQB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DHKHKXVYLBGOIT-UHFFFAOYSA-N 1,1-Diethoxyethane Chemical compound CCOC(C)OCC DHKHKXVYLBGOIT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ICJYBWMKWKROSO-UHFFFAOYSA-N 2-chloroacetaldehyde;hydrate Chemical compound O.ClCC=O.ClCC=O ICJYBWMKWKROSO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-N Carbonic acid Chemical class OC(O)=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RCJVRSBWZCNNQT-UHFFFAOYSA-N Dichlorine monoxide Chemical compound ClOCl RCJVRSBWZCNNQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N HCl Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M NaHCO3 Chemical class [Na+].OC([O-])=O UIIMBOGNXHQVGW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000003610 charcoal Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 239000002026 chloroform extract Substances 0.000 description 1
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 229910052740 iodine Inorganic materials 0.000 description 1
- PNDPGZBMCMUPRI-UHFFFAOYSA-N iodine Chemical compound II PNDPGZBMCMUPRI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011630 iodine Substances 0.000 description 1
- 229910052943 magnesium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000019341 magnesium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L na2so4 Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])(=O)=O PMZURENOXWZQFD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 229910052938 sodium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000011152 sodium sulphate Nutrition 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- FZWLAAWBMGSTSO-UHFFFAOYSA-N thiazole Chemical compound C1=CSC=N1 FZWLAAWBMGSTSO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Description
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИМИДАЗО-(2,1-6)-ТИАЗОЛА
Изобретение отиоситс к области получени вещества, которое может найти применение в препаративной органической химии.
Предлагаемый способ заключаетс в том, что 2-меркаптопмидазол обрабатывают хлор (бром) ацетальдегидами или их ацетал ми при кип чении с последуюпдей обработкой полученного прн этом нмидазолнл-2-меркаптоуксусного алГ)Дег11да водоотиимающнм средством , например хлорокпсью фосфора.
Пример 1. Раствор 5 г 2-меркаптоимидазола и 5 г димергидрата хлорацетальдегида в 50 мл спирта кип т т 1 -1,5 час, спирт отгон ют в вакууме, остаток (6,62 г) кин т т 1 час с 35 мл хлорокиси фосфора. Хлорокись фосфора отгон ют в вакууме, остаток раствор ют в воде, раствор обрабатывают насыщенным раствором бикарбоната натри , до щелочной реакции на лакмус и многократно извлекают органическим растворителем, например хлороформом. Выт жку промывают водой , сушат над безводным сульфатом натри и растворитель отгон ют в вакууме. Получают 4,93 г (79,5%) технического имидазо-(2,1-й)тиазола , кристаллизующегос после перегонки в вакууме, т. пл. 60-61°С.
2
П 3,25; N 22,56;
Вычислено, %: С 48,36; S 25,84. нл. 117 (из ацетоХлоргидрат с т. на).
Прнмер 2. К 10 г 2-меркантоимидазола в 100 мл воды прибавл ют 20 г диэтилацетал бромуксусного ангидрида и нагревают в течение 4 час (последние 10 мин в присутствни у|л ). Раствор отфильтровывают от угл , фильтрат унпривают иод вакуумом, прибавл ют 100 мл хлорокиси фосфора п кип т т в течеиие 3 час. Хлорокись фосфора отгон ют иод вакуумом, остаток раствор ют в воде (с осторол ностью ввиду разогревани ), раствор нейтрализуют насыщенным раствором соды, продукт извлекают хлороформом. Хлороформеииое извлечение промывают водой, высушивают над сульфатом магни , хлороформ отгон ют. Получают 8,75 г (70,6%) технического ими0 дазо-(2,1-&) -тиазола, кристаллизующегос носле перегонки в вакууме; т. пл. 60-61°С; хлоргидрат с т. пл. 117-119°С.
Предмет изобретени
Способ получени имидазо-(2,1-&)-тиазола,
5 отличающийс тем, что 2-меркаптоимидазол обрабатывают хлор (бром) ацетальдегидами или их ацетал ми при кип чении с последующей обработкой водоотиимающим средством, например хлорокисью фосфора.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU196872A1 true SU196872A1 (ru) |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPH0324068A (ja) | アスコルビン酸の製法 | |
| SU507229A3 (ru) | Способ получени амидов - 1( -фенилалкил)-пиперидил-4- - -( -пиридил)-карбоновой кислоты или их солей | |
| SE437661B (sv) | Laktoner av cyklopropankarboxylsyror till anvendning for framstellning av insekticida estrar av cyklopropankarboxylsyror samt sett att framstella laktonerna | |
| SU1138029A3 (ru) | Способ получени 5-замещенных 1,2-дигидро-3 @ -пирроло- @ 1,2 @ -пиррол-1-карбоновых кислот | |
| SU196872A1 (ru) | ||
| Wolfrom et al. | Ethyl 1-thio-α-D-galactofuranoside | |
| SU468411A3 (ru) | Способ получени гидропроизводных нафтопиранов | |
| Owen et al. | 65. Furanose and pyranose derivatives of glucurone | |
| Perkin | XCV.—Some derivatives of propionic acid, of acrylic acid, and of glutaric acid | |
| JP4662686B2 (ja) | Ｔｍｐ／蒸気圧濾過 | |
| RU2404168C1 (ru) | Способ получения n-нитро-5-азидометилоксазолидина-1,3 | |
| DK145760B (da) | Fremgangsmaade til rensning af ursodesoxycholsyre | |
| CN109721634B (zh) | 一种尼尔雌醇的合成工艺 | |
| SU306122A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ /(-СТРОФАНТИНА-р | |
| US2516350A (en) | Method of isolating mannite | |
| SU404480A1 (ru) | Ё(4480М.Кл. А 61k 27/14УДК 615.45:615.711.18.5 (088.8) | |
| SU499810A3 (ru) | Способ выделени -кето-2-дибензофуранмасл ной кислоты | |
| US2423062A (en) | Resolution of alpha-hydroxy-beta:beta-dimethyl-gamma-butyrolactone | |
| SU233673A1 (ru) | Способ получения тиазоло | |
| SU106576A1 (ru) | Способ получени бета-ацилоксиакролеинов | |
| SU196851A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ 9-(р-ОКСИ)-ЭТИЛКАРБАЗОЛОВ | |
| SU380632A1 (ru) | Способ получения 2-дезокси-/)1-рибозы | |
| SU621667A1 (ru) | Способ получени 1-хлораценафтилена | |
| Hodgson et al. | 171. Preparation of 2-and 3-hydroxyfuran | |
| SU278684A1 (ru) | Способ получения n-a1i,hjiamhaa алифатического или ароматического ряда |