SU176304A1 - Способ получения тетраметилэтилендиамина - Google Patents
Способ получения тетраметилэтилендиаминаInfo
- Publication number
- SU176304A1 SU176304A1 SU836960A SU836960A SU176304A1 SU 176304 A1 SU176304 A1 SU 176304A1 SU 836960 A SU836960 A SU 836960A SU 836960 A SU836960 A SU 836960A SU 176304 A1 SU176304 A1 SU 176304A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- tetramethylethylenediamine
- producing
- autoclave
- ether
- dichloroethane
- Prior art date
Links
- KWYHDKDOAIKMQN-UHFFFAOYSA-N Tetramethylethylenediamine Chemical compound CN(C)CCN(C)C KWYHDKDOAIKMQN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 6
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000000034 method Methods 0.000 description 4
- WSLDOOZREJYCGB-UHFFFAOYSA-N 1,2-dichloroethane Chemical compound ClCCCl WSLDOOZREJYCGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- ROSDSFDQCJNGOL-UHFFFAOYSA-N dimethylamine Chemical compound CNC ROSDSFDQCJNGOL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 2
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012259 ether extract Substances 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 235000011118 potassium hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing Effects 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Description
Известен способ получени тетраметилэтилендиамина из дихлорэтана и диметиламина.
Реакцию провод т в безводной среде с получением твердого осадка, который отдел ют при 100-150С. При охлаждении реакционной смеси до комиатной температуры вс масса затвердевает настолько, что ее приходитс выбивать, а выход ее при этом не превышает 15%.
Согласно предлагаемому способу, с целью повышени выхода готового продукта и упрощени процесса его выделени , нроцесс провод т в присутствии водного раствора щелочи. В результате проход щего синтеза образуетс водный раствор, из которого тетраметилэтилендиамин выдел етс экстракцией эфиром. Выход тетраметилэтилендиамина составл ет 36%.
Пример. В автоклав из нержавеющей стали емкостью 0,5 д загружают 80 г раствора едкого натра в 150 мл воды и 90 г (1 молъ) дихлорэтана. После охлаждени автоклава до О-минус добавл ют 99 г (2,2 моль жидкого диметиламцна. Автоклав закрывают
и нагревают в течение 1 час до 125°С на электрической бане и в течение 6 час при температуре 125-135°С. Максимальное давление составл ет 20-30 атм.
После охлаждени остаточное давление сбрасываетс , содержимое автоклава выгружаетс и 3 раза экстрагируетс эфиром (150+100-J-50 мл). Эфирные выт жки сушат едким кали. Эфир отгон етс , остаток перегон етс из колбы с дефлегматором. Отбирают две фракции; I. Т. кип. 100-119°С7 г
42 г ,4220
II. Т. кип. 119-121°С Втора фракци представл ет собой тетраметилэтилендиамин . Выход 36,2% от теоретического .
Предмет изобретени
Способ получени тетраметилэтилендиамина из дихлорэтана и диметиламина, отличающийс тем, что, с целью повышени выхода готового продукта и упрощени процесса его выделени , процесс провод т в присутствии во.дного раствора щелочи.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU176304A1 true SU176304A1 (ru) |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SU176304A1 (ru) | Способ получения тетраметилэтилендиамина | |
| US2698339A (en) | Manufacture of pimelic acid and intermediates therefor | |
| Davidson et al. | The preparation of aromatic alcohols by the crossed Cannizzaro reaction with formaldehyde | |
| SU176306A1 (ru) | Способ получения 1-аренсульфонил- 2,2-диметилэтиленимидов | |
| SU235042A1 (ru) | Способ получения 3-оксикумарина | |
| SU156656A1 (ru) | ||
| SU1451139A1 (ru) | Способ получени коричного альдегида | |
| SU194826A1 (ru) | Способ получения 3-бутил-5-ацетил-ы- -(|3-оксиэтил)пирролидона | |
| US2102965A (en) | Manufacture of unsaturated aldehydes | |
| SU462457A1 (ru) | Способ получени 5-фенилпентанал | |
| JPH11349583A (ja) | キナ酸誘導体の製造方法 | |
| SU161783A1 (ru) | ||
| SU546603A1 (ru) | Способ получени псевдоинона или псевдометилионона | |
| SU305156A1 (ru) | Способ получения фурилциклопропанов | |
| SU169529A1 (ru) | Способ получения 3-трифторметилдифениламина | |
| CN117447287A (zh) | 制备沙库比曲中间体中蒸馏残留母液的回收利用方法 | |
| SU444769A1 (ru) | Способ получени индол-3-карбоновых кислот | |
| SU202102A1 (ru) | Способ получения 9-метил-7- | |
| SU245070A1 (ru) | СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОСТЫХ-СЛОЖНЫХ АЛКИЛ-0-ХЛОРАРИЛОВЫХ ЭФИРОВ ЭТИЛЕНГЛИКОЛЯ ИЖИРНОЙ кислоты | |
| RU1796613C (ru) | Способ получени винилового эфира циклогексанола | |
| US3551504A (en) | Preparation of alcohols | |
| SU211542A1 (ru) | Способ получения амидов 2-алкилтиоизоникотиновой кислоты | |
| SU189869A1 (ru) | Способ получения анилидов фенолкарбоновыхкислот | |
| SU376933A1 (ru) | Способ получения 2,2-дизаме1ценных циклоалкан-1,3- | |
| SU124447A1 (ru) | Способ получени 2-метил-а-тионафтенотиазола |