SU1728218A1 - Способ получени соли кроконовой кислоты и диэтиламина или пиперидина - Google Patents
Способ получени соли кроконовой кислоты и диэтиламина или пиперидина Download PDFInfo
- Publication number
- SU1728218A1 SU1728218A1 SU894765483A SU4765483A SU1728218A1 SU 1728218 A1 SU1728218 A1 SU 1728218A1 SU 894765483 A SU894765483 A SU 894765483A SU 4765483 A SU4765483 A SU 4765483A SU 1728218 A1 SU1728218 A1 SU 1728218A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- piperidine
- diethylamine
- methanol
- inositol
- nitrate
- Prior art date
Links
Landscapes
- Hydrogenated Pyridines (AREA)
Abstract
Использование: дл получени органических аналитических реагентов и красителей . Сущность изобретени : продукт: кроконат диэтиламмони (I) CsOs 2 NH2 (С2Нб), брутто-формула С-|зН24№05, выход 88%, т.пл. выше 250°С (с разл.). Кроконат пиперидини (II) СбОб2 2 NH2C5Hio +, брутто-формула Ci5H24N20s, выход 75%, т.пл. выше 250°С (с разл.). Реагент 1: гекса- 0-нитрат миоинозита. Реагент 2: диэтила- мин или пиперидин. Услови реакции: комнатна температура, растворитель: метанол (I) или диоксан (II), перекристаллизаци I метанол - вода - диэтиламин (1:1:0,001); перекристаллизаци II метанол - вода - пиперидин (1:1:0,001).
Description
Изобретение относитс к химии поли- олов, моносахаридов и может быть использовано дл получени органических аналитических реагентов и красителей.
Известен способ получени родизоно- вой кислоты путем нагревани инозита с азотной кислотой.
Дл получени солей кроконовой кислоты образующийс тетрагидрокси-п-бензо- хинон и родизоновую кислоту окисл ют кислородом воздуха в присутствии щелочи.
Наиболее близким к предлагаемому вл етс способ получени солей кроконовой кислоты с неорганическими катионами путем нагревани щелочных металлов с угарным газом и последующего окислени
продуктов кислородом в щелочных растворах .
Недостатками способа вл ютс низкие выходы (до 40%) целевого продукта, длительность процесса (2-3 ч), образование большого количества побочных продуктов.
Цель изобретени - получение солей кроконовой кислоты с органическими катионами с высоким выходом,
Сущность способа заключаетс в том, что в качестве исходных веществ берут гек- са-0-нитрат миоинозита (i-инозита) и амины. Насыщенный раствор гексанитрата в абсолютном органическом растворителе обрабатывают при комнатной температуре амином или раствором амина в том же растворителе в соотношении 7,5-9,0 моль амина на 1 моль
х|
ю
00
ю
;00
гексанитрата. Образующийс за 3-5 мин осадок представл ет собой целевой продукт , который перекристаллизовывают из водно-спиртовых растворов в присутствии небольших количеств исходного амина.
Пример 1. Получение кроконата диэтиламмони .
К раствору 4,279 г (9,5 ммоль) гекса-0- нитрата миоинозита в 20 мл метанола мед- ленно добавл ют при интенсивном перемешивании 7,5 мл абсолютного диэти- ламина. Образующийс осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из смеси метанол - вода - дизтиламин (1:1:0,001). Выход 88% (2,4 г).
Вычислено, % : С 54,17; Н 7,63; N 9,72.
Найдено, %: С 53,40; Н 7,93; N 9,50.
Т.пл. свыше 250°С (с разл.), х.р. в.; н.р.
эф., ац., бзл.
эт
.-1.
ИК-спектр(КВг)г,см :1510(, С-ЧГ); 2300-2700 (NH2). 0 УФ-спектр Амакс : 362 нм.
Рентгеноструктурный анализ.
Пример 2. Получение кроконата пиперидини .
К раствору 4,148 г (9,2 ммоль) гекса-0- нитрата миоинозита в 20 мл диоксана медленно добавл ют при интенсивном перемешивании 8 мл абсолютного пиперидина . Образующийс осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из смеси метанол - вода - пиперидин (1 ;1 ;0,001). Выход 75% (2,15 г).
Вычислено, %: С 57,7; Н 7.7; N 8,97.
Найдено, %: С 56,2; Н 7,20; N 8,30.
Т.пл. свыше 250°С (с разл.), х.р. в.; н.р. эт., эф., ац., бзл.
ИК-спектр(КВг) V, см 1:1520(, С-0); 2300-2700 (NH2).
УФ-спектр Амакс: 362 нм.
ЯМР 13С-спектр д , м.д.: 45,873 (a, о1);
23,532 (j$,); 22,816 (-у дл атомов углерода аминного фрагмента); 178,201(- ); -342, 992 (-С-СГ).
Claims (1)
- Формула изобретени Способ получени соли кроконовойдис- лоты и диэтиламина или пиперидина формулы2Х+,где X - NH2(C2Hs)2 или NH2CsHio, отличающийс тем, что гекса-0-нитрат миоинозита подвергают взаимодействию в среде органического растворител при комнатной температуре с диэтиламином или пиперидином, вз тыми в количестве 7,5-9,0 моль на 1 моль гекса-0-нитрата миоинозита.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU894765483A SU1728218A1 (ru) | 1989-12-05 | 1989-12-05 | Способ получени соли кроконовой кислоты и диэтиламина или пиперидина |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU894765483A SU1728218A1 (ru) | 1989-12-05 | 1989-12-05 | Способ получени соли кроконовой кислоты и диэтиламина или пиперидина |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU1728218A1 true SU1728218A1 (ru) | 1992-04-23 |
Family
ID=21482812
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU894765483A SU1728218A1 (ru) | 1989-12-05 | 1989-12-05 | Способ получени соли кроконовой кислоты и диэтиламина или пиперидина |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU1728218A1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2021254998A1 (en) * | 2020-06-17 | 2021-12-23 | Basf Se | Biodegradable uv absorbers |
-
1989
- 1989-12-05 SU SU894765483A patent/SU1728218A1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
Nietzki R. und BenchiserT., Ber 1885, 18, S. 1833. Posternak T. Helv, Chi m. Akta, 1950, 33, S.1594-1597. West R. Oxocarbons, - Academic Press. - N.Y., 1980, S. 3-4. * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2021254998A1 (en) * | 2020-06-17 | 2021-12-23 | Basf Se | Biodegradable uv absorbers |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US4128575A (en) | Process for the manufacture of glycolic acid or its esters | |
JPH03109384A (ja) | (S)―4―ヒドロキシメチル―γ―ラクトンの製造方法 | |
SU1728218A1 (ru) | Способ получени соли кроконовой кислоты и диэтиламина или пиперидина | |
DE2708751C3 (de) | Verfahren zur Erhöhung der Reaktionsfähigkeit von Perfluorhalogenalkanen | |
JPH0610154B2 (ja) | 光学活性2−(4−ヒドロキシフエノキシ)プロピオン酸の製法 | |
US4230869A (en) | Process for preparing 5-(4-hydroxyphenyl)hydantoin | |
Monagle et al. | Nucleophilic Activity of the Phosphoryl Group. Oxygen-18 Transfer in Reactions of Phenyl Isocyanate with Labeled Phosphine Oxides1a | |
US3962330A (en) | Process for the preparation of 6-demethyl-6-deoxy-6-methylene-tetracyclines | |
US5274171A (en) | Process for the palladium catalyzed coupling of a diazonium salt with an olefinic bond | |
US3652563A (en) | 2-oxo-hexahydropyrimidyl-n n'-alkanoic acids | |
JP2637705B2 (ja) | ベンゾキノン系誘導体の製造法 | |
US4182880A (en) | 1,8-Naphthyridine compounds and process for preparing the same | |
SU732270A1 (ru) | Комплексные соединени дибензо-18- краун-6 с сол ми металлов как катализаторы реакции переэтерификации и поликонденсации в синтезе полиэтилентерефталата | |
US4290975A (en) | N-Sulfonyl amine-mediated sulfamation of amines | |
RU2803991C1 (ru) | Тетра-4-(3'-карбоксифенилсульфанил)тетра-5-нитрофталоцианина кобальта(ii) тетранатриевая соль, обладающая свойствами гомогенного катализатора окисления диэтилдитиокарбамата натрия | |
EP0031120B1 (en) | A process for the production of 2-substituted 6-alkoxycarbonyl-8-ethyl-5-oxo-5,8-dihydro-pyrido(2,3-d)-pyrimidines and of corresponding free acids | |
Barton et al. | O-sulfinylation with methanesulfonyl cyanide or p-toluenesulfonyl cyanide and DBU. | |
US3734929A (en) | Hexahydro-3,3,6,6-tetramethylfluro-(3,2-b)-furan-2,5-dione and method of its preparation | |
KR950001632B1 (ko) | N-(3',4'-디메톡시신나모일)안트라닐산의 제조방법 | |
US3408402A (en) | Mono-ethers of 2, 2'-dihydroxydiphenyl sulfone and method of making the sulfone and mono-ethers | |
JP3064035B2 (ja) | アミノクロロプリンの製法 | |
US4448985A (en) | Oxidation of isobutyric acid to alpha-hydroxyisobutyric acid | |
RU2068836C1 (ru) | Способ получения 1-гидроксиадамантана | |
US4447636A (en) | Synthesis of 11-deoxyprostaglandins | |
RU1707942C (ru) | Способ получения калиевой соли 2,2-динитроэтанола |