SU172815A1

SU172815A1 - METHOD OF PREPARING N-BRUM o ^, co, co-trichloro-fluoroyl-methyl-perfluoro-amylamine

Info

Publication number: SU172815A1
Application number: SU924419A
Authority: SU
Original assignee: С. А. Мазалов , С. В. Соколов Уральский политехнический институт имени С. М. Кирова

Description

Предложенный способ получени Ы-бром ю , (и, со-трихлороктафторамилперфторамиламина заключаетс в том, что на а, а-дихлорнонафторамилиминохлорид ш, к, со-трихлоргексафторвалериановой кислоты действуют BrFg. Реакционную массу выдерживают при комнатной температуре, затем нагревают до 40- 50°С и охлаждают. К полученному продукту добавл ют ecu и подвергают перегонке.The proposed method for the preparation of Na-bromo, (and, co-trichloroctafluoroamylperfluoroamylamine) consists in the fact that a, a-dichlorononufluoroamyliminochloride salt, co-trichlorohexafluorovaleric acid is acted upon by BrFg. The reaction mass is maintained at room temperature, then heated C and cooled. To the resulting product, ecu is added and subjected to distillation.

Выход продукта 86а/о.The product yield 86A / O.

Пример. N-бром 03, ы, со-трихлороктафторамилперфторамиламин .Example. N-bromine 03, s, co-trichloro-octafluoroamyl perfluoro-amylamine.

В медный сосуд емкостью 300 мл, снабженный медным холодильником (обратным вод ным ), наливают 126 г (0,2 моль) а, а-дихлорнонафторамилиминохлорида со, со, со-трихлоргексафторвалериановой кислоты. Через медную трубку добавл ют 15 г BrF;, смесь встр хивают и охлаждают в бане с холодной водой, через 15 мин добавл ют еще 20 г, через 1 час-еще 10 г Вг Fg. Всего ввод т в сосуд 45 г (0,321 моль) BrFs. Реакционную массу выдерживают в течение 5 час при комнатной температуре с периодическим встр хиванием.In a copper vessel with a capacity of 300 ml, equipped with a copper cooler (reverse water), 126 g (0.2 mol) a, a-dichlorononfluoroalyliminochloride chloride with, co, co-trichlorohexafluorovaleric acid is poured. 15 g of BrF are added through a copper tube; the mixture is shaken and cooled in a bath of cold water; after 15 minutes another 20 g is added, after 1 hour another 10 g of Bg Fg. A total of 45 g (0.321 mol) of BrFs were introduced into the vessel. The reaction was kept for 5 hours at room temperature with occasional shaking.

затем сосуд медленно нагревают в вод ной бане до 40 -50°С и :при этой температуре выдерживают 3 час. После охлаждени к полученному продукту добавл ют 30 мл CCl, встр хи1зают в течение 30 мин, выливают в стекл нную колбу и подвергают перегонке. После отгонки растворител остаток перегон ют в вакууме. Фракци 100-108°С при 7 мм рт. ст. составл ет 117 г (86о/о), п 1,343.then the vessel is slowly heated in a water bath to 40–50 ° C and: it is kept for 3 hours at this temperature. After cooling, 30 ml of CCl was added to the resulting product, shaken for 30 minutes, poured into a glass flask and subjected to distillation. After distilling off the solvent, the residue is distilled in vacuo. Fraction 100-108 ° С at 7 mm of mercury. Art. is 117 g (86 ° / o), p 1.343.

Найдено: Вг (активный) 11,14%.Found: Br (active) 11.14%.

CMCUBrFisN.CMCUBrFisN.

Вычислено: Вг (активный) 11,750/0.Calculated: Br (active) 11,750 / 0.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени N-бром со, со, со-трихлороктафторамилперфторамиламина , отличающийс тем, что а, а-дихлорнонафторамилиминохлорид со, со, со-трихлоргексафторвалериановой кислоты подвергают взаимодействию с жидким BrFg с последующим нагреванием полученной при этом реакционной смеси до 40-50°С, охлаждением, обработкой ССЦ и перегонкой .A process for the preparation of N-bromo, co, co-co-trichloro-octafluoroamyl perfluoro-amylamine, characterized in that a, a-dichloro-naphthyloamyl-amino-co-co, co-co-trichlorohexafluorovaleric acid is reacted with a liquid BrFg, followed by heating the resulting mixture to 40-50 cooling, processing SCC and distillation.