SU195441A1

SU195441A1 - METHOD OF OBTAINING CHLORANGIDRID MALC NEVER ACID!

Info

Publication number: SU195441A1
Application number: SU1079114A
Authority: SU
Original assignee: Ф. Г. Шепель , Н. К. Лисицина

Description

Изобретеиие отиоситс к области иолучеии хлораигидрида малоиовой кислоты.The invention relates to the field of elucidation of maloiic acid chlorohydride.

Известио иолучение хлорангидрида малоновой кислоты путем иагревани малоновой кислоты с тионилхлоридом на вод ной бане с иоследующей вакуумной разгонкой реакционной смеси. Выход продукта около 70%.Learn about the study of malonic acid chloride by igniting malonic acid with thionyl chloride in a water bath followed by vacuum distillation of the reaction mixture. The product yield is about 70%.

Недостаток способа заключаетс в значительном осмолении в процессе синтеза, затрудн ющем выделение продукта в чнстом виде и понижающим выход продукта.The disadvantage of the method lies in the significant resinification during the synthesis process, which makes it difficult to isolate the product in a pure form and reduces the yield of the product.

Предложеииый способ заключаетс в нагревании малоновой кислоты (т. ил. 132-133,) с тионилхлоридом в среде хлороформа при температуре 62-64°С в течеиие 3-4 час. Коиец реакции оиредел ют по полному растворению малоновой кислоты.The proposed method consists in heating malonic acid (t. Il. 132-133,) with thionyl chloride in chloroform at a temperature of 62-64 ° C for 3-4 hours. The reaction was determined by the complete dissolution of malonic acid.

С целью исключени попадани влаги в реакционную массу при вакуум-разгонке фракционирование провод т в токе азота.In order to eliminate the ingress of moisture into the reaction mass during vacuum distillation, the fractionation is carried out in a stream of nitrogen.

В результате внесенных измеиений выход целевого продукта удалось подн ть до 80% при сокращении выдержки с 18 до 3-4 час.As a result of the changes made, the yield of the target product was raised to 80% while reducing the shutter speed from 18 to 3-4 hours.

Пример. В трехгорлую колбу емкостью 2 л, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, мешалкой, термометром , приливают 600 мл сухого хлороформа и 800 мл свежеперегнацного тионилхлорида . Затем при размещивании добавл ют 200 г малоновой кислоты (т. пл. 132-134°С). Реакциопную массу при размещиваиии нагревают до кипени на вод ной бане (температура в реакционной массе не превыщает 65°С) в течение 3-4 час, пока вс малонова кислота ие перейдет в раствор, после чего в токе азота отгон ют хлороформ и тиопилхлорид (давление 100 мм рт. ст.). Температура куба не выше 68-70°С. Освобожденный от тионилхлорида и хлороформа кубовый остаток фракционируют , использу стекл нный елочный дефлегматор высотой 45 см. Фракционнрованне малор илхлорида провод т в токе азота под вакуумом, строго выдержива температуру бани (до 80°С). В результате фракционировани отбирают основную фракцию, кип щую при 54-56°С (20-22 мм рт. ст.). Получено 148 мл (216 г), выход 80Vo; по 1,4496.Example. In a three-necked flask with a capacity of 2 liters, equipped with a reflux condenser with a calcium chloride tube, a stirrer, a thermometer, 600 ml of dry chloroform and 800 ml of freshly distilled thionyl chloride are poured. Then, 200 g of malonic acid (m.p. 132-134 ° C) is added during placement. The reaction mass is heated to boiling in a water bath (the temperature in the reaction mass does not exceed 65 ° C) for 3-4 hours until all the malonic acid goes into solution, after which chloroform and thiopyl chloride are distilled off in a stream of nitrogen (pressure 100 mmHg.). The temperature of the cube is not higher than 68-70 ° C. The bottom residue freed from thionyl chloride and chloroform is fractionated using a glass fir-tree reflux condenser with a height of 45 cm. Fractional maloryl chloride is carried out in a stream of nitrogen under vacuum, strictly maintaining the bath temperature (up to 80 ° C). As a result of fractionation, the main fraction, boiling at 54-56 ° C (20-22 mmHg) is taken. Received 148 ml (216 g), yield 80Vo; on 1,4496.

Предмет изобретени Subject invention

1.Способ получени хлораигидрида малоповой кислоты путем нагревани малоновой кислоты с хлористым тиоиилом с последующей вакуумной разгоикой реакционной смеси, отличающийс тем, что процесс ведут в среде хлороформа, а вакуумную разгонку в токе азота.1. A method of producing low-boric acid chlorohydride by heating malonic acid with thioyl chloride followed by vacuum stripping of the reaction mixture, characterized in that the process is carried out in chloroform and vacuum distilled in a stream of nitrogen.