SU1672355A1

SU1672355A1 - Способ количественного определени альгината натри

Info

Publication number: SU1672355A1
Application number: SU894719273A
Authority: SU
Inventors: Владимир Петрович Сагалович; Юрий Михайлович Куликов; Ольга Леонидовна Мушникова; Игорь Анатольевич Троянов; Нина Николаевна Иванова
Original assignee: Московский институт народного хозяйства им.Г.В.Плеханова
Priority date: 1989-07-14
Filing date: 1989-07-14
Publication date: 1991-08-23

Abstract

Изобретение относитс к пищевой, фармацевтической и текстильной промышленности и может быть использовано дл определени альгината натри в технических препаратах и водных растворах. В исследуемый раствор альгината натри ввод т в качестве осадителей уксуснокислые растворы полиметиновых катионных красителей в 2 - 5 кратном мол рном избытке по отношению к альгинату натри , центрифугируют в специальных центрифужных пробирках и по объему (высоте) образующегос осадка определ ют количество альгината натри . 1 ил., 1 табл.

Description

Изобретение относитс к пищевой, фармацевтической и текстильной промышленности и может быть использовано дл определени альгината натри в технических препаратах и водных растворах.

Цель изобретени - сокращение времени анализа

Дл осуществлени данного способа в исследуемый раствор альгината натри ввод т осаждающий реагент, центрифугируют и по величине объема образующихс мелкокристаллических осадков определ ют количество альгината натри .

Дл образовани мелкокристаллического осадка в качестве осадителей используют уксуснокислые растворы полиметиновых катионных красителей, например катионного золотисто-желтого 2К, катионного желтого 6 3 и других, причем количество красител берут в 2 5-кратном мол рном избытке по отношению к альгинату натри . Центрифугирование провод т в специальных центрифужных пробирках, нижн часть которых

выполнена в виде цилиндра с плоским дном длиной 35 мм и внутренним диметром 4 мм, в течение 5-10 мин со скоростью 3000 об/мин Концентрацию альгината на три в анализируемом растворе определ ют по калибровочному графику зависимости количества альгината от обьема (высоты) осадка в центрифужной пробирке

Пример. Навеску технического альгината натри с влажностью 17,3%, вз тую на технических весах(приблизительно 0,15 г) перенос т в предварительно взвешенную на аналитических весах мерную колбу емкостью 50 см и внось взвешивают с точностью 0,0004 г Точна навеска альгината наиденна по разности, равна 0,1574 г Приливают 26 мл дистиллированной воды энергично перемешивают до полного рас творени альгината и довод т до метки В четыре центрифужные пробирки внос т при помощи пипетки по2.5см3полученного рас твора, содержащего 4 моль алыинатл прибавл ют 6 капель 30%-ного растрпра

сл

с

о м го

CJ

сл

СЛ

красител (1,4 10 моль, 3.5- кратный избыток ) и энергично перемешивают стекл нной палочкой. Центрифугируют в течение 5 мин со скоростью 3000 об/мин. Измер ют высоты осадков в пробирках с точностью 0,5 мм. Найдено Нмм 14,0, 13,0, 13,0. 14,5. После повторного центрифугировани в течение 5 мин найдено Н Мм 14,0, 13,0, 13,0 14,0. НСр 13,5. По калибровочному графику (фиг.1) определ ют концентрацию анализируемого раствора, С мг/мл 2,4. Вычисл ют массовую долю альгината в образце в расчете на сухое вещество по следующей формуле

X

С 100 100

20 Н ( 100 -ВЛ)

где X - массова дол альгината натри в образце, мас.%;

С - концентраци раствора альгината натри , найденна по калибровочному графику , мг/мл;

Н - навеска технического образца, г;

ВЛ - влажность анализируемого образца , мас.%.

зультат анализа, а приводит только к излишнему расходованию реактива.

П р и м е р 4. Точна навеска технического альгината натри 0,2461. Способ проведени анализа аналогичен примеру 1, избыток красител 2-кратный. После первого центрифугировани найдено НМм: 19,0, 19,0, 19,0. 19,0. После второго центрифугировани найдено НМм 19,0,18,5,18,5,18,5,

НСр 18,6. Найдено С мг/мл 3,47.

X

3,47 100 100

20 0.2461 (100 -17,3)

85,3 % .

П р и м е р 5. Точна навеска технического альгината натри 0,2460 г. Способ проведени анализа аналогичен примеру 1, избытка крисител нет (вещества берутс в эквимол рных соотношени х). После первого центрифугировани найдено Нмм: 15.5, 16,0, 16,0. 16,0. После второго центрифугировани найдено Нмм: 15,0; 15,0; 15.0; 15,0. НСр 15,0. Найдено С мг/мл 2.76.

X

2,76 100 100

. fl- Q Qt

2ТГ7 0.2460 (100:ГТ7ЛТ ° а

В данном случае

X

2,4 100 100

20 0,1574 (ТОО -17.3)

93,3 % .

П р и м е р 2. Точна навеска технического альгината натри 0,1267 г. Способ анализа аналогичен примеру 1, избыток красител 5-кратный. После первого центрифугировани найдено НМм: 11,5. 11.5. 12,0, 12,0. После второго центрифугировани найдено Нмм: 11,0, 11,0, 11,0, 11,0. Нср 11,0. Найдено С, мг/мл, 1,95.

X

1,95 100 100

20 -0,1267 (100 -17,3 )

92.1 % .

П р и м е р 3. Точна навеска технического альгината натри 0,1270 г. Способ проведени анализа аналогичен примеру 1, избыток красител 8-кратный. После первого центрифугировани найдено НМм : 12,0, 12,5, 12,0, 12,0. После второго центрифугировани найдено НМм . 11.0, 11,5, 11,0, 11.0. Нср 11,0. Найдено С мг/мл 1,95.

JLilLl 0.1270

100 100

( 100 - 17.3

IT ч л 93,3 %

Из примеров 2 и 3 следует, что увеличение избытка красител более, чем в 5 раз нецелесообразно, так как не вли ет на реИз примеров 4 и 5 следует, что краситель необходимо брать хот бы в 2-кратном

избытке, так как отсутствие избытка красител приводит к занижению результатов анализа из-за неполного осаждени альгината .

Дл оценки точности способа количественного определени альгината натри проведены сравнительные анализы образца технического продукта по методике ГОСТ и по известному способу. В качестве осажда- ющегр реагента использовали отечественный аналог препарата Vantocll IB-хлорид полигексаметиленгуанидини .

Определение альгината натри : в пробирку дл центрифугировани объемом 10 см отмеривают пипеткой 2,5 см3 раствора альгината натри и прибавл ют 2,5 см3 раствора соли гуанидини (0,5%-ный раствор в 1 %-ном ацетате натри ). Содержимое пробирки перемешивают стекл нной палочкой в течение 10 мин. Выпавший осадок

белого цвета, прилипающий к стенкам пробирки , центрифугируют в течение 5 мин со скоростью 3000 об/мин. Затем отбирают пипеткой 1 см надосадочной жидкости, перенос т в мерную колбу на 100 см и довод т

до метки дистиллированной водой. Определ ют оптическую плотность раствора в кюветах толщиной 1,0 см на спектрофотометре в интервале длин волн 220 - 230 нм. Врем анализа 45 - 60 мин.

Концентрацию альгината натри в растворе определ ют по калибровочному графику , построенному в координатах Дмакс - С мг/мл. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений.

Результаты, полученные трем способами анализа, приведены в таблице совместно с данными математической обработки результатов анализа.

Таким образом, сравнение дисперсий и средних результатов показывает, что различи между результатами анализов по предлагаемому и известному способам вл ютс статистически незначимыми.

Использование предлагаемого способа количественного определени альгината натри в 2 - 3 раза сокращает врем и упрощает выполнение анализа и позвол ет выполн ть серийные анализы с достаточной

25 20 /5 Ю 5 О

Редактор С.Патрушева

Составитель Техред М.Моргентал

точностью и воспроизводимостью в производственных услови х.

Claims

Формула изобретени Способ количественного определени альгината натри , включающий введение осаждающего реагента в раствор, содержащий альгинат натри , центрифугирование и измерение показател , коррелирующего с количеством альгината натри , отличающийс тем, что, с целью сокращени времени, в качестве осаждающего реагента используют уксуснокислые растворы кати- онных диазалолиметиновых красителей, при этом последние берут в 2 - 5 кратном мол рном избытке по отношению к альгина- ту натри , а в качестве показател , коррелирующего с количеством альгината натри , используют объем образовавшегос при центрифугировании осадка

3

5 , СНГ/НА

Корректор В.Гирн к