SU1696976A1 - Способ определени бензофурокаина - Google Patents

Description

1

(21)4763664/04 (22)27.11.89 (46)07.12.91. Бюл. №45

(71)Винницкий медицийский институт им. Н.Й.Пирогова

(72)А.А.Петюк, Р.А.Мусин, А.А.Стол рчук, С.В.Ладутько.Т.И.Степанюк, И.Ф.Семенен- и А.Г.Гриб

(53) 543.42.063 (088.8)

(56) Общие методы анализа. - Государственна  фармакопе  СССР. XI изд., вып.1. - М.Медицина, 1987, с.40-42.

Раствор бензофурокаина 1 % дл  инъекции , ВФС-42 Мг 1873-88.

(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БЕНЗОФУРОКАИНА

(57) Изобретение относитс  к анапитиче- ской химии, в частности к определению бензофурокаина. С целью повышени  чувствительности определени  водный раствор анализируемой пробы обрабатывают смесью пентанола, диэтиламина и 10%-ного раствора гидроксида кали  в пентаноле, вз тых в объемном соотношении (2-3):(3- 2):(0,02-0,04), ,и измер ют флуоресценцию полученного раствора. Препараты в услови х определени  бензофурокаина практически не флуоресцируют 7 табл.

Изобретение относитс  к аналитической химии, в частности к определению бензофурокаина в инъекционном препарате .

Целью изобретени   вл етс  повышение чувствительности способа определени .

Препарат - бензофурокаин тартрат взвешивают на аналитических весах в количестве 10 мг и раствор ют в 10 мл дистиллированной воды. В сухую пробирку наливают 3 ч диэтиламина (3 .мл), 2 ч. пентанола (2 мл) и 0,02 ч. 10%-ного раствора гидроксида кали  в пентаноле (0,02 мл), прибавл ют 0,02 ч. раствора бензофурокаина (0,02 мл). Содержимое пробирки перемешивают, перенос т в кювету (объем 5 мл) и обучают на флуориметре приА 365 - 490 нм. Показани  флуоресценции снимают с цифрового вольтметра. Концентрацию бензофурокаина определ ют по градуировочному графику.

Пример 1. Точную навеску 100 мг раствор ют в 100 мл дистиллированной воды . В кювету флуориметра рабочим объемом 5 мл помещают 3 мл диэтиламина, 2 мл пентанола, добавл ют микродозатором 0,04 мл 10%-ного раствора КОН в пентаноле и 0,02 мл раствора бензофурокаина, перемешивают путем переворачивани  кюветы и провод т измерение на флуориметре БИ- АН-130М относительно контрольного опыта , получают результат на цифровом вольтметре 1,11 мВ, что соответствует по градуировочному графику 19,82 мкг в 0,02 мл пробы или (19,82 100): (0,02 1000) 99,1 мг основного вещества во вз той навеске .

Пример 2; 1 0%-ный раствор бензофурокаина дл  инъекций, расфасованный в ампулы по 10 мл (ОСТ 64-2-485-85). Содержимое ампулы перенос т в мерную колбу емкостью 100мл и довод т до метки дистиллированной водой. В кювету флуориметра ра (Л

С

о о о

ю

N о

бочим объемом 5 мл помещают 3 мл диэти- ламина, 2 мл пентанола, добавл ют микродозатором 0,04 мл 10%-ного раствора КОН в пентаноле и 0,02 мл раствора бензофуро- каина, перемешивают путем переворачивани  кюветы и провод т измерение на флуориметре БИАН-130М относительно контрольного опыта. Получили результат на цифровом вольтметре 1,09 мВ, что соответствует по градуировочному. графику 19,46 мкг в 0,02 мл пробы или (19,46 х х 100):(0.02 1000) 97,3 мг основного вещества в одной ампуле.

Были определены максимумы поглощени  и испускани  лучистой энергии на флуориметре БИАН-130М. В качестве регистрирующего прибора использовалс  зашунтированный цифровой вольтмерт с сопротивлением шунта 10 кОм.

Результаты определени  максимумов поглощени  и испускани  бензофурокаина в среде пентанола, диэтиламина и КОН представлены в табл. 1.

Из табл. 1 видно, что максимум единицы флуоресценции достигаетс  при длине волны возбуждени  365 нм и длине волны испускани  490 нм.

Также была изучена зависимость флуоресценции от соотношени  компонентов среды.

Зависимость флуоресценции от соотношени  компонентов - пентанола и диэтиламина представлена в табл. 2.

Из табл. 2 видно, что наибольша  флуоресценци  достигаетс  при соотношении пентанол.диэтиламин 2:3. При увеличении содержани  диэтиламина гидроксид кали  выпадает в осадок, что вносит значительную погрешность в измерени , поэтому целесообразно производить измерени  при соотношении 2-3 ч. пентанола и 3-2 ч. диэтиламина .

Зависимость флуоресценции от количества КОН в смеси пентанола и диэтиламина (соотношение 2:3) представлена в табл. 3.

Из табл. 3 видно, что при отсутствии КОН флуоресценци  практически не наблюдаетс , а наибольшее значение флуоресценции достигаетс  при соотношении пента- нол:диэтиламин:гидроксид кали  (10%-ный раствор КОН в пентаноле) 2:3:0,02. Количе- ство КОН должно быть в пределах 0,02 - 0,04 ч. на 5 ч. смеси пентанола и диэтилами1 на.

В табл. 4 приведено сравнение чувствительности флуориметрического и спектро- фотометрического способа определени  бензофурокаина, из которой видно, что чувствительность определени  возросла более. чем в 20 раз.

В каче гве контрол  использовалс  рас- твср, не содержащий бензофурокаина.

Как показано в табл. 4, минимальна  чувствительность предложенного способа определени  бензофурокаина составл ет 1 мкг на 5 мл объема пробы. Линейна  за- висимость интенсивности флуоресценции от количества бензофурокаина сохран етс  в пределах 1-100 мкг.

Зависимость флуоресценции от количества бензофурокаина в пробе (градуировоч- ный график) представлена в табл. 5.

Воспроизводимость предложенного

способа определени  бензофурокаина была

изучена при параллельном определении

восьми проб, содержащих по 20 мкг препарата , и представлена в табл. 6.

Специфичность способа определени  бензофурокаина оценена на препаратах, применение которых совместно наиболее веро тно, и представлена в табл. 7. Из табл. 7 видно, что данные препараты в услови х определени  бензофурокаина практически не флуоресцируют.

Claims (1)

1. Формула изобретени 

   Способ определени  бензофурокаина, отличающийс  тем, что, с целью повышени  чувствительности определени , водный раствор анализируемой пробы обрабатывают смесью пентанола, диэтиламина и 10%-ного раствора гидроксида кали  в пентаноле, вз тых в объемном соотношении 2-3:3-2:0,02-0,04, и измер ют флуоресценцию полученного раствора.

   Примечание. В пробе содержитс  40 мкг бензофурокаина.

   Примечание. Кажда  проба содержит по 0,02 мл 10%-ного раствора гидроксида кали  в пентаноле и по 40 мкг бензофурокаина.

   Таблица 3

   Примечание. В каждой пробе содержитс  40 мкг бензофурокаина.

   Примечание. Ер - единица флуоресценции раствора бензофурокаина, Ек - единица флуоресценции контрол , оптическа  плотность раствора бензофурокаина в щелочной среде, DK - оптическа  плотность раствора бензофурокаина в кислой среде.

   Таблица 1

   Таблица 2

   Таблица 4

   Примечание. X - среднее арифметическое, S - средн   квадратична  ошибка, v коэффициент коррел ции.

   Примечание. Ер - единица флуоресценции раствора препарата, Е - единица флуоресценции контрол , не содержащего препарат.

   Таблица 5

   Табл.ица 6

   Таблица 7