SU794441A1 - Способ определени активного ве-щЕСТВА B НАфТАлиН-фОРМАльдЕгидНОМдиСпЕРгАТОРЕ - Google Patents

Description

Изобретение относится к области аналитических методой определения активного вегЦества в нафталин-формальдегидном диспергаторе («НФ»). ж

Известен способ определения активного вещества в нафталин-формальдегидном диспергаторе, путем взвешивания навески диспергатора, растирания ее, прессования под давлением в таблетки и спектроскопии последних Ш. .

Недостатком способа является его невысокая точность. . г

/. Наиболее близким по технической сущности и достигаемым результатам является способ определения; активного веществд в диспергаторе «НФ» путем осаждения активного , вещества дифенилгуанидином, фильтрации полученной суспензии через стеклянный фильтр с последующим . высушиванием осадка до постоянного веса и определения содержания активного вещества по разности весов [2]. .

• Недостатком способа является его длительность (около 24 ч).

Цёлыо изобретения является сокращение длительности анализа.

кн_?

СИ, гж

У ' 2 _: · ж . · · ' .

Указанная цель достигается тем, что пробу анализируемого вещества обрабадывают 2,4-диаминоазобензолом; отделяют осадок фильтрацией' с последующим измерением оптической плотности фильтрата.

Активное вещество представляет собой смесь продуктов конденсации, содержащих

- от 2 до 9 мономерных звеньев. Расчет при ; ί определении что продукт лы (I) условно производят, представляет димер

считая, _ форму (I)

SOjNa $0₅»а с мол. массой 472,4. .

Кроме активного вещества (40техническом продукте обычно· присутствует натриевая соль β-нафталинсульфокислотьг ^ч( 15 25%) и сульфат натрия до 15%'. ж

При определении активного вещества в диспергаторе НФ с помощью 2,4-диаминоазобензола происходит образование соли ...у.· · активного вещества, имеющей формулу (II) ин₂

SOjH Н₂К-^~^-Х= N о (П)

70%) в к* ' Ь*// . 3 - ..... <

П р и м ё р. Около 2 г сухого или 5 г жидкого продукта, взвешенных с точностью до 0,0002 г, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в воде, после чего объем раствора в колбе доводят .' водой до метки и тщательно перемешивают, 1 мл полученного раствора переносят пипеткой, в мерную колбу вместимостью . 100 мл, добавляют пипеткой 25 мл стандартного раствора солянокислого 2,4-диа- ¹⁰ миноазобензола, перемешиваю!, доводят объем раствора до метки, перемешивают. Полученную суспензию наливают в стек- .лянные пробирки для центрифугирования, предварительно сполоснув их дважды на’ 15 лабораторной центрифуге, 2 мл полученно' . го фильтрата сухой пипёткой переносят в • мерную колбу вместимостью 5(0 мл, доводят объем раствора до метки водой, перемешивают и изме'ряют. оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при длине волны λ = 440 нм относительно воды в кюветах толщиной 5 мм. \

По калибровочному графику зависимости оптической плотности от количе- : ства - 2,4-Диаминоазобензола . определяют его. содержание в измеряемом объёме.. Содержание активного вещества в пересчете Па сухой продукт (X) в процентах вычис- ляют по формуле .. ³⁰ _ν (5-10 - Л )· Λί · 100-100-100-100 ^л 2-248,71 т-1-2-(10()-117)/ ’ .где т — навеска'даспергатора «НФ», г;

$ W— содержание влаги, м — молекулярная масса активного ве< щества, условно принятая равной молекулярной массе мономера472,4; '

248,71 — молекулярная масса солянокислого 2,4-дйаминоазо/.··. бензола;

А — количество 2,4-диаминоазобензола, найденное по калибровочному графику, а; ;

· 10' — количество 2,4-диаминоазобензола в измеряемом объеме, добавленное для осаждения активного вещества, г..

Допустимые расхождения между двумя параллельными определениями не 'превышают 0,5%' абсолютного.

Сравнительные данные ' определения активного вещества . фотоколориметрическим и весовым методом приведены в таблице. .

Максимальная относительная ошибка по сравнению с существующим методом не превышает 2%'. Чувствительность способа составляет 1,5 · 10—* г/л.

Содержание активного' вещества·, %	Отиоситель- . ная/ощибка
весовой метод	фотоколор иметри ческий метод
51,80	51,77	0,06
49,40	49,00	0,80
49,65	49,40	0.50. '
,50,40	50,00	. 0,80
40,60	49,40	0,40
50,65	50,80	: 0,40
53,00	53,67	1,20
53,70	53,60	0,18
50,10	49,40	1,30
50,-80	51,80	1,90
'53,40	'53,15	0,46
53,70	54,30	0,74
.· 53,10	5230	/1,50 ·
52,85	53,50	1,20
56,40	55,90	' 0,88
55,Ί0	55,0 ·	0,18.
54,30	.54,00	0,55
51,60	51,,50 .	. 0,19
. 49,50	49,60	ОДО
51,60	. 51,02	1,10
51,60	51.50	0,19
49,2 , .	48,70	1.01
- 54,26	. 53,65	1,08
533	53,40	0,18
.49,85	49,40	0,9 · · -
' 52,00 -	51,50	0,96
59,55	58,55	1,67
57,10	57,10	0,00
56,00	55,10	1,60
52,35	51,54 '	1,54
55,50 .	54,50	1,80
53,00	32,00.	1,88
58,60	. 58,50 .	0,17
58,65	58,50	0,25
55,40	56.20	1,44
61,40	61,10	0,48 \
10,15	9,99	1,56
1,02	1.02 .	0,00
0,63 · .	0,64 • ' ·	1,70.

и зоб р е те ни я

Claims (1)

1. Ф о p iM у л а

   Способ определения активного вещества в нафталин-формальдегидном диспергаторе, включающий обработку пробы анализируемого вещества осадителем, отделе45 ние осадка фильтрацией, отлича ющи йс я тем, что, с целью сокращения времени анализа, в качестве осадителя используют 2,4-диаминоазобензол и после фильтрации измеряют оптическую плотность фильтрата.

   Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: .