SU1671655A1

SU1671655A1 - Способ получени метилпроизводных фенола

Info

Publication number: SU1671655A1
Application number: SU894648441A
Authority: SU
Inventors: Людмила Алексеевна Петрова; Валентина Дмитриевна Морозова; Борис Демьянович Гриценко; Анатолий Абрамович Кругликов; Валерия Николаевна Виноградова; Людмила Валентиновна Зверева
Original assignee: Уральский политехнический институт им.С.М.Кирова; Предприятие П/Я А-1385
Priority date: 1989-01-06
Filing date: 1989-01-06
Publication date: 1991-08-23

Abstract

Изобретение касаетс замещенных фенола, в частности получени метилпроизводных фенола, используемых в производстве пластмасс. Цель - повышение выхода целевого продукта и срока службы катализатора при упрощении процесса. Его ведут алкилированием фенола метанолом в присутствии γ = AL₂O₃ при 290 - 330°С в проточном двух- или трехступенчатом реакторе при содержании метанола в реакционном массе 16 - 35 мас.% и его порционной подаче в каждую ступень. Количество подаваемого метанола определ ют по ф-ле B = (100^.K):N, где N - число ступеней реакции = 2 или 3, K - коэффициент, учитывающий равномерную подачу метанола, т.е. K = 0,68 - 1,32 при N = 2 или K = 0,855 - 1,29 при N = 3. Объемна скорость подачи сырь 0,7 - 2 ч^-1. Эти услови повышают суммарный выход целевых веществ (на прореагировавший фенол) на 33 - 11,1%, срок службы катализатора в 2 раза (до 2500 ч) и упрощают процесс за счет сокращени числа ректификационных колон дл разделени целевых веществ с 8 до 4 - 5. 3 табл.

Description

Изобретение относитс к органическому и нефтехимическому синтезу, конкретнее к получению метилфенолов, которые используютс дл производства пластмасс, полимерных материалов и других продуктов.

Цель изобретени - повышение выхода целевых продуктов, упрощение технологии и удлинение срока службы катализатора.

Пример 1. Реакционна смесь состо ща из 34 г фенола и 10 г метанола, что составл ет 62,5% от общей подачи метанола, пройд зону испарени реактора, пропускаетс в виде паров через слой y-AlgOj

первой ступени реакции при 320°С, объемной скорости по жирному сырью 0,7 , затем в алкилат подаетс 6 г (остальные 37,5%) метанола и реакционна смесь поступает на вторую ступень реакции с той же скоростью и при той же температуре. Получают алкилат следующего состава, мас.%: непрореагировавший фенол 97; анизол 0,2; о-крезол 31,8; 2,6-ксиленол 11,2; другие ксиленолы 0,4; псыимо- тилфенол 0,4; вода 9,0.

Конверси фенола 44,0%, выход на прореагировавший фенол мас.%: анизол 0,5; о-крезол 74,9; ксиленол

О5

о сп ел

23,3. Суммарный выход целевых продуктов 98,7 мас.%.

Остальные примеры провод т аналогично примеру 1.

Данные проведени реакции в услови х предлагаемого и известного способов приведены з табл.1, а материальный баланс процесса (пример 6) - в табл.2.

Полученный алкилат раздел етс на четырех ректификационных колоннах данные приведены в табл.3.

Claims

Проведение процесса по предлагаемому способу позвол ет повысить суммарный выход целевых продуктов на прореагировавший фенол на 3,3-11,1%, увеличить в 2 раза срок службы катализатора и упростить технологию процесса за счет уменьшени числа ректификационных колонн, необходимых дл разделени целевых продуктов, и увеличить срок службы катализатора. Формула изобретени

Способ получени метшшроизвод- ных фенола алкилированием фенола

)

10

метиловым спиртом в проточном реакторе в присутствии катализатора |J-A1403 при 290-330°С, отличающийс тем , что, с целью повышени выхода целевого продукта, упрощени технологии и увеличени срока службы катализатора, процесс ведут в двух- или трехступенчатом реакторе при содержании метанола в реакционной массе 16-35 мас.% и при порционной подаче В метанола на каждую ступень от общего количества подаваемого метанола, определ емой по

15

формуле

В (100-K)/N,

где N - число ступеней реакции, равное 2 или 3;

К - коэффициент, учитывающий неравномерность подачи метанола , соответственно К 0,63 - 1,32 при N 2 и К 0,855 - 1,29 при N - 3,

при объемной скорости подачи сырь

0,7-2,0 .

Т а 0 л и ц а 1

Характеристика Одноступенчата подача Двух- и трехступенчата поцгча метанолало способу процоссл метанола по способу

макетному предла-предлагаемому

гаемому

23iTzTsT lsГ 10 а предвльное значение IIIJJI1 |Jпо КЈ

Температура,

С

I ступ./320330

/II ступ.313 330320320320320320320290300

Объемна

скорость

V, чм

по жидкому

сырью0,25 0,250,70,70,71,51,520,70,71,51,00,7

Мол рное соотношение метанол :фенол0,50:1 1f58:10,50:1 0,50:1 0,50Н 0,50:1 0Т9В:1 0,98:1 0,98:1 0,98: I 0,98:1 1,58:1 0,98:1

Суммарное содержание метанола

мае, 163516161616252Ь2525253525

Коэффициент , учитывающий неравномерность поиочн мета-I ступень

ноле (К)---1,25 0,75 1, 25 1,32 0,68 1,32 1,32 1,08 0,855 1,6

IIступень

0,751.250,750,681,320,680,680,960.8550,4

IIIступень

-I------0,96 t ,29

Количество метанола, Подаваемого

ступень

с- от62.5 37.Ь 52,5 66,0 34,0 66,0 66,0 36,0 28,5ВО

оОцаго количвстш II ступень

метанола (В) 100100

10037,5 62,5 37,5 34,0 66,0 34,0 34.0 32,0 2В,5

III ступень

-------32,043,0

Конверси

фенола, нас.2

40,1 9Т,3

40,3

4,О 44. I43,952,754.949,356,067,799,959,8

Выход целевых продуктов на прореагировавши фенол :

о-кре эол

71,0 46,9

2,6-ксиленол18 ,3 32,4

аниэол0.5

67,374,9 75,1/4,8 71.9 68,4 62,8 62,1 65,6 56,854,6

17,923.323,5Л,526,824,023 125,729.434,824,7

0,50,50,61,20,88.73,30,50,5

2- целевых продуктов на прореагировавший фенол 89.8 79,385,2

Выход н-, п-кре олов на прореагировавши Фенол2,6 2,21,5

98.7 99.1 98,9 99,9 93,2 9«,6 91,1 95,5 92,179.3

2,5

Продолжение .I

20

2,5

150120-135 150-165

100115-130 160-170

50135-150 170-190

Таблиц$3

2800 2000 600

53180 64630 373QO